Аффинаж палладия в домашних условиях из радиодеталей пошаговая инструкция видео

Золото используется не только для изготовления украшений. Его применяют в производстве электроники, поэтому золото можно обнаружить во многих деталях советских электроприборов. Как правило, испорченная электротехника отправляется на свалку вместе со своим ценным содержимым.

Не все знают, что золото и прочие драгоценные металлы можно извлечь из старых советских радиодеталей с помощью простых манипуляций. Давайте разберемся, какие способы аффинажа радиодеталей доступны для применения в домашних условиях, и является ли процесс аффинации достаточно безопасным.

Содержание

• 1. В чем суть аффинажа?
• 2. В каких радиодеталях есть драгметаллы, а где их искать не стоит?
• 3. Подготовка сырья
• 4. Необходимые инструменты и вещества
• 5. Проверенные способы получения золота
  • 5.1. Химическое вытравливание
  • 5.2. Метод электролиза
• 6. Как выделить серебро?
• 7. Извлечение платины
• 8. О рентабельности и технике безопасности
• 9. Видео по теме статьи
• 10. Комментарии посетителей по теме статьи

В чем суть аффинажа?

Слово «аффинаж» означает очистку или рафинирование. В металлургическом производстве под аффинажем подразумевают очищение какого-либо металла от посторонних примесей. Многие способы требуют промышленных условий, а некоторые пригодны для самостоятельного использования.

Существуют два основных вида аффинажа: химический и электролиз. При первом — к исходному сырью добавляют специальные реагенты с целью растворения примесей или превращения их в газ. В результате этой операции ценный металл выпадает в осадок, и его отфильтровывают. При электролизе используется постоянный электрический ток, который пропускают через раствор электролитов. Под его влиянием содержащиеся в растворе ионы металла в чистом виде осаждаются на катоде.

В каких радиодеталях есть драгметаллы, а где их искать не стоит?

Золото, серебро, платина и палладий проводят электрический ток лучше многих других металлов, поэтому из них делают детали некоторых радиоэлементов. Ценные металлы в небольших количествах присутствуют в начинке телевизоров, элементов печатных плат или деталях дисплеев. Больше всего драгметаллов содержится в советской и импортной электронике старого образца. Со временем производители стали заменять их другими материалами, поэтому в новой электронике ценных металлов практически нет.

Примеры радио- и электродеталей, содержащих ценные примеси:

• конденсаторы в телевизорах старого образца (красные, зеленые К225, серые трубчатые, желтые К3111) — содержат серебро;
• круглые и бочкообразные черные, оранжевые транзисторы КТ315, микросхемы К174 -содержат золото;
• зеленые конденсаторы КМ — содержат платину и палладий;
• потенциометры ППМФ, ПЛП, ПТП, ППЛМ;
• микросхемы К174, 134, 155, 142, 530 и др.;
• разъемы и переключатели, имеющие желтоватое напыление из золота;
• резисторы СП5, СП3, ПП3;
• лампы для генераторов.

Подготовка сырья

Для снижения расхода реактивов и повышения рентабельности необходимо предварительно подготовить собранные детали. У них срезают все соединительные элементы, а затем подвергают дроблению. После этого следует перебрать массу и удалить осколки керамики и пластмассовой оболочки радиоэлементов. Это легко сделать, т. к. они окрашены в яркие цвета.

Необходимые инструменты и вещества

Список необходимых реактивов и инструментов для аффинации химическим методом:

• лабораторные мерные стаканы из прочного стекла объемом 1000 мл (2 шт.) и 150 мл (1 шт.);
• плавильная посуда с уровнем термостойкости свыше 500°C;
• перчатки из толстой резины;
• резиновый фартук;
• защитные очки;
• респиратор;
• стеклянная или керамическая палочка для помешивания;
• необходимые для выбранного способа химические реактивы;
• воронка и фильтровальная бумага;
• горелка.

Проверенные способы получения золота

Золото – инертный металл. Оно плохо поддается окислению, поэтому в народе говорят, что «золото не ржавеет». В то же время золото обладает способностью восстанавливаться быстрее других, менее ценных металлов. Благодаря этой разнице его можно отделить от многокомпонентной смеси с помощью различных технологий. Удобнее всего выполнять извлечение золота путем взаимодействия с химическими реагентами или методом электролиза.

Химическое вытравливание

Химический способ основан на реакции восстановления полученной смеси с целью отделения золота от других металлов с последующей переплавкой. Пошаговое описание извлечения золота химическим путем:

1. Восстановление. В литровый стакан помещают радиодетали и заливают 100 мл воды, после чего растворяют в ней от 1,5 до 2 столовых ложек поваренной соли. Затем в раствор вливают заранее отмеренные в отдельном стаканчике 100 мл азотной кислоты. При этом происходит растворение посторонних металлов, а золото выпадает в осадок.
2. Фильтрование. Раствор переливают через воронку с бумажным фильтром и промывают полученный осадок водой.
3. Переплавка. Золотые крупинки помещают в ювелирный тигель с термоустойчивостью до 800°C и прогревают струей из горелки до расплавления, а затем остужают.

Метод электролиза

Электролиз – это быстрый способ осаждения чистого золота из раствора, при котором используется способность золота восстанавливаться раньше остальных, менее ценных металлов. Для реализации процесса понадобятся:

• сырье;
• смесь серной и азотной кислоты – «царская водка»;
• емкость из лабораторного стекла;
• два электрода из железа (катод) и нержавеющей стали (анод);
• источник постоянного тока;
• азотная кислота;
• фильтр;
• ювелирный тигель;
• газовая горелка.

Этапы получения золота методом электролиза:

1. растворить в «царской водке» измельченное сырье;
2. удалить нерастворившиеся частицы с помощью фильтра;
3. поместить раствор в емкость для электролиза;
4. увеличить объем состава в 4 раза, добавив воду, для снижения концентрации кислоты и уменьшения сопротивления;
5. опустить в жидкость электроды, присоединить клеммы, подключить ток;
6. собрать с катода налипший материал;
7. залить азотной кислотой для растворения посторонних металлов;
8. отфильтровать выпавшие в осадок золотые крупинки;
9. переплавить «золотой песок» в слиток.

Как выделить серебро?

Существует несколько методик выделения серебра. Способы различаются по составу реактивов, их количеству, времени реакции и стоимости. Приведенный ниже способ не очень затратен и пригоден для выполнения в домашних условиях.

Этапы аффинажа серебра:

1. в просторной посуде залить контакты и прочие детали азотной кислотой;
2. поставить под вытяжку на песчаную баню для ускорения реакции;
3. через несколько часов образуется раствор нитрата серебра, ему надо дать немного остыть и добавить около 100 мл чистой воды;
4. добавить поваренную соль, при этом выпадает осадок хлорида серебра в виде творожистых хлопьев;
5. долить большой объем воды, дать хлопьям осесть и слить верхний слой жидкости с целью удаления избытка азотной кислоты;
6. отфильтровать;
7. залить отфильтрованную массу соляной кислотой и под вытяжкой добавить цинковую стружку;
8. выпавшее в осадок серебро отфильтровать и промыть водой;
9. для защиты от контакта с кислородом при переплавке смешать серебряную пыль с порошком буры и борной кислоты;
10. выпарить остатки воды;
11. поместить в огнеупорный тигель и выплавить серебро с помощью струи пламени из горелки.

Извлечение платины

Инструкция по добыче платины из сырья:

1. удаление неблагородных металлов (выдерживают 10 минут в 20-процентном растворе соляной кислоты, нагретой до 50°C);
2. растворение (к отфильтрованному металлическому порошку добавляют свежую соляную кислоту и выдерживают 12 минут при температуре 80°C, затем по каплям добавляют раствор азотной кислоты до пожелтения раствора);
3. осаждение (спустя 12 часов в ставший красноватым раствор постепенно добавляют раствор хлорида аммония);
4. получение платиновой губки (образовавшуюся смесь фильтруют, для отделения желтого осадка гексахлорплатината аммония, который дополнительно промывают раствором мочевины и сушат 2 суток на солнце или батарее, а затем прокаливают для получения губчатой платины);
5. плавка сырья (губчатую массу помещают в жаропрочный тигель и раскаляют газовой горелкой до расплавления).

О рентабельности и технике безопасности

Извлечение драгметаллов из радиодеталей – опасная процедура. В процессе химической очистки драгоценных металлов происходят бурные реакции с выделением таких газов, как хлор или водород. В качестве реактивов используют концентрированные кислоты: серную, азотную и соляную. При попадании на кожу или в глаза они вызывают коагуляцию белков и некроз. Опасность травмы или ожога можно снизить, соблюдая следующие правила:

• нельзя работать без спецодежды, фартука, очков и перчаток;
• во время реакции обязательно ставить емкость под вытяжку или на открытый воздух;
• в помещении не должно быть источников открытого огня, запрещено курение;
• нельзя ставить нагретую посуду на холодную поверхность.

Согласно законодательству, самостоятельный аффинаж драгоценных металлов считается незаконной операцией. Однако это больше касается тех, кто занимается извлечением драгметаллов с целью постоянного получения дохода, например, открывает свой аффинажный цех. Если человек проводит аффинаж небольших количеств лома не на продажу, а для личных нужд, то его виновность доказать будет сложно.

В конечном счете, работа с несколькими радиодеталями целесообразна в познавательных целях, но не очень выгодна экономически. Гораздо проще и безопаснее сдавать лом в специальные пункты приема. При оплате удерживается 10–20% стоимости сырья, но зато этот способ гарантирует полное отсутствие проблем с законом и совершенно безопасен.

Палладий в чистом виде в природе встречается редко. Обычно его добывают из никелевых и иных руд. Для получения чистого материала проводят аффинаж палладия, в ходе которого используются соляная кислота и кислород. Промышленные технологии добычи материала требуют использования опасных химических реагентов, поэтому применять такие способы в домашних условиях нельзя.

В каких радиодеталях содержится

При производстве советских приборов использовались драгметаллы, поскольку в то время рынок был ориентирован на высокое качество. Благородные металлы устойчивы к действию неблагоприятных условий внешней среды, не истираются и не окисляются
В каких именно радиодеталях можно найти золото, палладий и платину, можно догадаться по их важности в устройствах

Приблизительное процентное содержание палладия в радиодеталях.

Наименование элемента	Процентное содержание палладия (%)
Спирали и обмотка реохорд маркировок КСП, КСУ, КСД и потенциометров ПТП-2	80
Контакты реле КСП, реле РЭС 7 и 8	78
Конденсаторы ППМЛ ИМ	60
Контакты с резисторов СП5-14 22 Ом и СП5-14 33 Ом	58
Иголки контактной группы резисторов СП5-17-10 Ом, СП3-37	28
Обмотка валиков и контактная группа резисторов, ПП3 от 40 до 47	20
Площадки контактов, кружки СП5	18

Какие радиодетали содержат больше всего Pd

1. Радиотехнический лом военного электронного оборудования.
2. Палладиевые конденсаторы (обычно зеленые) с маркировкой КМ.
3. Металлические сердцевины резисторов.
4. Проволока осциллографов типов С114 — 125, С1-9-9.
5. Контакты переключателей.

Большинство полупроводниковых устройств содержит металлы платиновой группы, но в незначительных для проведения аффинажа количествах.

Где еще его можно найти

Палладий можно извлекать из деталей компьютеров. Здесь действует тот же принцип – чем старше агрегат, тем больше шансов получить хороший выход металла.

В современных микросхемах есть Pt-Pd сплав, но выход палладия из этих деталей будет незначительным. А вот поискать микросхемы пионерных образцов стоит.

Сегодня палладий применяют в качестве катализатора в системах очистки воздуха от выхлопных газов, а в СССР его использовали в фильтрах противогазов типа ДП-2

Способы аффинажа золота

Скупка золота в пензе
Методы очистки благородных металлов делятся на:

• химические (построенные на взаимодействии веществ, бывают сухими и мокрыми);
• электрохимические (электролиз).

Сухие

Говоря о сухом методе очистки золота, имеют в виду метод Миллера. Он применяется только в промышленных условиях из-за токсичности и коррозионной активности хлора и его соединений, которые в избытке выделяются при проведении реакции.

Суть способа: через измельчённую массу обрабатываемого вещества пропускается газообразный хлор. Соединения неблагородных металлов с хлором летучи и удаляются из сплава, повышая пробу золота.

Метод Миллера эффективен за счёт того, что благородные металлы реагируют с хлором в последнюю очередь (первыми выводятся цинк и железо, последними — золото и платина). Его преимущества:

• он недорог;
• не требует больших площадей для размещения оборудования;
• недолог — занимает несколько часов;
• удаляет почти всю лигатуру, повышая содержание золота в сплаве до 99,5–99,9 %.

Процесс аффинажа происходит в тигле (огнеупорной плавильной ёмкости), куда через трубу поступает хлор. Лишние компоненты удаляются из смеси, а хлорид серебра поднимается на поверхность сплава — это позволяет дополнительно отделить друг от друга благородные металлы. Метод Миллера помогает получить золото и из многокомпонентного сплава, и из сплава с серебром.

Мокрые

Отделять благородный металл от лигатуры удобно растворением либо самого металла, либо примесей.

Самый популярный метод аффинажа заключается во взаимодействии лома с царской водкой (смесью азотной и соляной кислот — одним из немногих составов, растворяющих золото). Раствор подвергается выпариванию, а золото осаждается с помощью железного купороса (он также подходит для восстановления из хлорида), щавелевой кислоты, пиросульфита натрия или гидразина.

Если реакция восстановления проведена правильно, потери чистого вещества на выходе будут минимальными, а проба достигнет 999.

Существует способ растворения золота раствором Люголя — соединением калия с йодом.

Применяется также квартование (от лат. quarta — четвёртая) — сплавление золота в пропорции 1:3 с другим металлом (латунью, цинком, медью), который впоследствии растворяется в азотной кислоте. Примеси не растворятся качественно, если их содержание менее ¾ объёма, поэтому полуфабрикат квартуется. Теоретически вы можете попробовать сделать это дома, но учитывайте, что при растворении выделяется очень ядовитый оксид азота.

Если у вас есть золото в виде раствора, его легко аффинировать порошком хлорида олова. Через сутки после начала процесса золото осядет на дно посуды, в которой вы оставили его. Способ с хлорным оловом хорош тем, что при его использовании организм оператора не подвергается опасности, как при работе с летучими хлоридами или кислотой.

Электролитический

Электролиз предполагает выделение составных компонентов сплава на электродах в результате прохождения электрического тока через электролит. При аффинаже анодом (электродом с положительным потенциалом) выступает золотосодержащий сплав, а катодом (электродом с отрицательным потенциалом) — тонкая прокатная золотая (999) жесть. Электролит — раствор хлорного золота и кислоты, которая растворяет анод.

Исходная проба анода — минимум 900. Процесс происходит в небольших фарфоровых ваннах (~ 25 л), установленных на водяные бани для сохранения температуры 50–60 °С. Частицы золота оседают слоями на катоде. После окончания процесса анодный шлам отправляют на дальнейшую обработку: отделяют серебро и переплавляют в аноды для серебряного электролиза.

Какие способы аффинирования можно провести в домашних условиях

Конечно, провести опыт с хлором дома вы не сможете. Но можно попробовать добыть золото из лома или компьютерных отходов с помощью хлорного олова и кислот. Умелые алхимики могут воспользоваться электролитическим методом. Но не забывайте о технике безопасности!

Примеры аффинажа

Как паять серебро

Аффинаж проводится различными методами. Для выделения материала дома оптимальным выбором станут:

• электролиз,
• последовательные химические реакции.

Для проведения электролиза потребуется высококонцентрированная серная кислота. Она замещает собой электролит. В качестве катода используется свинец, а анод – электродеталь, из которой выделяется требуемый материал. В процессе проведения процедуры исходные медные и латунные сплавы остаются нетронутыми. После электролиза выделяется палладий с различными примесями. Для их удаления металл помещается в соляно-азотную кислоту.

Перед началом процедуры в емкость, заполненную электролитом, подается напряжение 11-13 вольт. Воздействие электрического тока приводит к образованию в сосуде порошка или хлопьев. Именно в таком виде выделяется палладий.

Электролиз – это относительно простой способ получения металла. Добыть палладий посредством химической реакции сложнее, так как, в зависимости от состава сплава, подбираются исходные реагенты. Так, для отделения серебра и золота потребуются:

• азотная и соляная кислоты, в том числе и их смесь,
• аммиак.

Важно помнить о том, что в процессе получения палладия посредством химической реакции в окружающее пространство выделяется множество опасных для организма веществ. Перед началом процедуры рекомендуется надеть средства защиты (перчатки и маску) и создать условия для вентиляции помещения

Отделение палладия от золота

Для проведения такой химической реакции необходимо исходный материал поместить в смесь, состоящую из концентрированной азотной и соляной кислот. Данный состав известен как «Царская водка». Если на руках имеется палладиево-серебряный сплав, то в качестве реагента используется азотная кислота.

В соляно-азотный раствор добавляется дистиллированная вода. Далее смесь в таком виде выдерживается примерно сутки, в течение которых происходит расщепление веществ. По окончании отведенного срока в емкости образуется осадок в виде хлорида серебра, который следует отфильтровать.

Для отделения палладия от золота, оставшихся в составе, в смесь добавляется аммиак. Емкость вновь следует оставить на двое суток. Далее отфильтровывается золотой раствор. Его рекомендуется поместить в отдельную емкость и восстановить драгоценный металл при помощи цинка.

Оставшийся палладиевый фильтрат подвергается воздействию небольшого количества соляной кислоты. В результате такой реакции появляется осадок, имеющий желтый оттенок с примесью оранжевого. Через несколько часов его необходимо профильтровать, высушить и прокалить, нагрев до температуры в 500 градусов. Итогом этой операции станет порошок, состоящий из палладия.

Цена и места приема ВДМ

Цена палладия (унция, грамм) в рублях и долларах онлайн, пример покупки

Следует сразу оговориться: на территории РФ реализация ВДМ – противозаконное деяние (ст. 192 УК РФ), которое несет административное наказание (штраф). Если речь идет о крупных размерах, тогда грозит реальный срок (до 5 лет). Однако закон не состоятелен. Что это означает?

Дело в том, что в статье оговаривается приоритетность государства в плане скупки аффинированных драгметаллов у субъектов в том случае, если оно (государство) осуществило инвестиции — то есть авансировала структуры, вид деятельности которых заключается в рециклинге вторичного сырья.

На счет «кому угодно», целесообразней продавать ВДМ лицензированным организациям, а не разнообразным теневым структурам: скупкам, ломбардам и т.п. Именно официальные организации дадут справедливую цену.

Говоря о стоимости драгметаллов, стоит упомянуть о взлете котировок на золото вначале 2021 года. Однако радость инвесторов продлилась недолго – вскоре ранок рухнул, а вслед за золотом упали котировки на другие драгметаллы.

Картину текущего состояния цен на драгметаллы, в том числе и аффинированные, предлагаем в таблице.

Название металла	Стоимость на мировом рынке за грамм (USD)	Цена за грамм, установленная Центробанком РФ (RUB)
Золото	39,92	2 234
Серебро	0,58	32,49
Платина	30,38	1700,22
Палладий	25,62	1422,94

Более подробно том, какова цена на аффинированные драгоценные металлы и куда из можно сдать, мы рассказывали здесь.

Способы аффинажа золота

Методы очистки благородных металлов делятся на:

• химические (построенные на взаимодействии веществ, бывают сухими и мокрыми);
• электрохимические (электролиз).

Сухие

Говоря о сухом методе очистки золота, имеют в виду метод Миллера. Он применяется только в промышленных условиях из-за токсичности и коррозионной активности хлора и его соединений, которые в избытке выделяются при проведении реакции.

Суть способа: через измельчённую массу обрабатываемого вещества пропускается газообразный хлор. Соединения неблагородных металлов с хлором летучи и удаляются из сплава, повышая пробу золота.

Метод Миллера эффективен за счёт того, что благородные металлы реагируют с хлором в последнюю очередь (первыми выводятся цинк и железо, последними — золото и платина). Его преимущества:

• он недорог;
• не требует больших площадей для размещения оборудования;
• недолог — занимает несколько часов;
• удаляет почти всю лигатуру, повышая содержание золота в сплаве до 99,5–99,9 %.

Процесс аффинажа происходит в тигле (огнеупорной плавильной ёмкости), куда через трубу поступает хлор. Лишние компоненты удаляются из смеси, а хлорид серебра поднимается на поверхность сплава — это позволяет дополнительно отделить друг от друга благородные металлы. Метод Миллера помогает получить золото и из многокомпонентного сплава, и из сплава с серебром.

Мокрые

Отделять благородный металл от лигатуры удобно растворением либо самого металла, либо примесей.

Самый популярный метод аффинажа заключается во взаимодействии лома с царской водкой (смесью азотной и соляной кислот — одним из немногих составов, растворяющих золото). Раствор подвергается выпариванию, а золото осаждается с помощью железного купороса (он также подходит для восстановления из хлорида), щавелевой кислоты, пиросульфита натрия или гидразина.

Если реакция восстановления проведена правильно, потери чистого вещества на выходе будут минимальными, а проба достигнет 999.

Существует способ растворения золота раствором Люголя — соединением калия с йодом.

Применяется также квартование (от лат. quarta — четвёртая) — сплавление золота в пропорции 1:3 с другим металлом (латунью, цинком, медью), который впоследствии растворяется в азотной кислоте. Примеси не растворятся качественно, если их содержание менее ¾ объёма, поэтому полуфабрикат квартуется. Теоретически вы можете попробовать сделать это дома, но учитывайте, что при растворении выделяется очень ядовитый оксид азота.

Если у вас есть золото в виде раствора, его легко аффинировать порошком хлорида олова. Через сутки после начала процесса золото осядет на дно посуды, в которой вы оставили его. Способ с хлорным оловом хорош тем, что при его использовании организм оператора не подвергается опасности, как при работе с летучими хлоридами или кислотой.

Электролитический

Электролиз предполагает выделение составных компонентов сплава на электродах в результате прохождения электрического тока через электролит. При аффинаже анодом (электродом с положительным потенциалом) выступает золотосодержащий сплав, а катодом (электродом с отрицательным потенциалом) — тонкая прокатная золотая (999) жесть. Электролит — раствор хлорного золота и кислоты, которая растворяет анод.

Исходная проба анода — минимум 900. Процесс происходит в небольших фарфоровых ваннах (~ 25 л), установленных на водяные бани для сохранения температуры 50–60 °С. Частицы золота оседают слоями на катоде. После окончания процесса анодный шлам отправляют на дальнейшую обработку: отделяют серебро и переплавляют в аноды для серебряного электролиза.

Какие способы аффинирования можно провести в домашних условиях

Конечно, провести опыт с хлором дома вы не сможете. Но можно попробовать добыть золото из лома или компьютерных отходов с помощью хлорного олова и кислот. Умелые алхимики могут воспользоваться электролитическим методом. Но не забывайте о технике безопасности!

Способ получения палладия, растворимого в азотной кислоте

Изобретение относится к области химии платиновых металлов, в частности к получению палладия, применяемого в качестве исходного вещества, для промышленного получения растворов азотнокислого палладия для синтеза других соединений палладия. Способ получения палладия, растворимого в азотной кислоте, включает восстановление водного раствора соединения палладия. В качестве исходного водного раствора соединения палладия используют солянокислый водный раствор тетрахлорпалладиевой кислоты, упаренный до начала кристаллизации хлорида палладия (II). Восстановление ведут при 50-110°С добавлением 20-50%-ного водного раствора формиата натрия или 20-70%-ного водного раствора формиата аммония, или 70-95%-ного водного раствора муравьиной кислоты, подогретых до 50-110°С и взятых в количестве 110-150% от мольного количества палладия. При этом восстановление осуществляют доведением кислотности раствора до значения рН 3-5 добавлением 5-15%-ного водного раствора аммиака. Техническим результатом изобретения является стабильность и простота получения палладия. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.

Изобретение относится к области химии платиновых металлов, в частности к получению палладия, применяемого в качестве исходного вещества, для промышленного получения растворов азотнокислого палладия для получения других соединений палладия, например для синтеза ацетата палладия.

Известен способ получения порошка палладия, основанный на нагревании окисленной палладиевой губки в азотноаммиачной среде, которая служит и защитной средой до охлаждения дисперсного металла (Патент РФ №2186863). Исходная палладиевая губка получена при прокаливании транс-[Pd(NH3)2Cl2] до температур 800-900°С в воздушной атмосфере. Температура на стадии восстановления губки поддерживается в пределах 200-500°С, охлаждение в защитной среде ведется до 150-50°С. Недостатком способа является получение порошка палладия с частично окисленной поверхностью, что негативно влияет на растворимость в азотной кислоте и качество образующегося раствора азотнокислого палладия. При растворении полученного порошка палладия в азотной кислоте 10-20% металла остается нерастворившимся из-за пассивированной поверхности. Добавление соляной кислоты из расчета 50 мл на килограмм металла (добавление большего количества соляной кислоты приводит к образованию PdCl2, малорастворимого в упаренном азотнокислом растворе) повышает растворимость, но не до полного растворения. В связи с этим такой раствор азотнокислого палладия необходимо фильтровать, что является продолжительной операцией из-за высокой дисперсности осадка. Также недостатком растворения палладия в азотной кислоте в присутствии соляной кислоты является образование нитрозильных соединений, которые стабилизируются в присутствии хлорид-ионов. Присутствие нитрозильных соединений может существенно влиять на качество раствора азотнокислого палладия и в дальнейшем вызывать реализацию побочных реакций.

Известен способ получения нитрата палладия, в котором исходную палладиевую чернь получают восстановлением палладиевого соединения в суспензии с восстановителем — раствором гидрохлорида гидроксиламина с концентрацией 15 г/л и при соотношении твердое/жидкость — 1/(2-3), с декантацией образующейся черни в воде с соотношением палладий/вода — 1/2 (Патент РФ №2242429). Недостатком способа является повышенная химическая активность образующейся черни, что является причиной ее частичной пассивации как на воздухе перед растворением, так и в концентрированной азотной кислоте. Поэтому растворение в азотной кислоте проводят в присутствии соляной кислоты, что ухудшает качество образующегося раствора азотнокислого палладия присутствием в нем нитрозирующих агентов. При этом недостатком такого способа получения палладиевой черни является ее плохая промывка, так как декантация не позволяет практически полного удаления растворимых продуктов реакции, что обуславливает загрязнение получаемого раствора азотнокислого палладия дополнительными хлорид-ионами.

Известен способ получения металлического палладия путем восстановления оксида палладия жидкими спиртами, такими как этанол, изопропанол, н-пропанол или н-бутанол (Патент Японии №6145827). Недостатком способа является образование порошков палладия с высокой химической активностью, что приводит к пассивации их поверхности. Поэтому взаимодействие таких порошков с азотной кислотой приводит только к их частичному растворению. При этом получение таких порошков в промышленных количествах не безопасно, так как образуемый порошок может быть катализатором воспламенения паров спирта в воздушной атмосфере.

Известен способ получения сферических порошков палладия восстановлением водных растворов [Pd(NH3)4]Cl2 в присутствии хлорида аммония и определенных ПАВ гидразином при рН раствора от 5.5 до 9 (Патент Японии №6145727). Недостатком способа является образование порошка палладия с пассивированной поверхностью, что при взаимодействии с азотной кислотой приводит к неполной растворимости. Применение ПАВ также недостаток для растворяемого материала, так как требует более продолжительной отмывки металлического порошка или его отжига. Взаимодействие ПАВ с азотной кислотой и раствором азотнокислого палладия приводит к его окислению и может сопровождаться образованием различных нитроорганических соединений, что также может влиять на качество продукта получаемого из азотнокислого раствора. Отжиг материала для удаления ПАВ приводит к окислению поверхности и увеличению пассивационного слоя на поверхности металла, что обуславливает неполное растворение в азотной кислоте.

Известны способы получения порошка палладия, устойчивого к окислению, путем восстановления водных растворов [Pd(NH3)4]Cl2 в присутствии хлорида аммония и определенных ПАВ различными восстановителями, выделения образовавшегося металла и его прокаливания в определенных температурных режимах при атмосферном давлении или под давлением (Патенты Японии №6299211 и 6299212). Недостатком способов является образование порошков палладия с частично окисленной поверхностью, которая еще больше пассивируется при выдерживании порошков при повышенных температурах. Такой материал только частично растворяется в азотной кислоте.

Известен способ получения металлического порошка палладия путем восстановления транс-[Pd(NH3)2Cl2] при температуре 80-90°С смесью концентрированных водных растворов муравьиной кислоты и аммиака при массовом соотношении НСООН/NH3·H2O не менее 1/0.3, при перемешивании и рН 6 (Патент РФ №2136769). Недостатком способа является получение порошка палладия с частично пассивированной поверхностью, что при взаимодействии с азотной кислотой может приводить к неполному растворению.

Известен лабораторный способ получения металлического порошка палладия для растворения в азотной кислоте путем восстановления раствора PdCl2 (0.5 г, 11.7 ммоль) в 50 мл воды смесью гидроксида натрия (1.0 г, 25 ммоль) и формиата натрия (0.8 г, 11.7 ммоль), с последующим выдерживанием образовавшегося металла до его коагуляции при перемешивании в течение 30 мин, фильтрацией металла, его промывкой в воде и ацетоне и высушивании под вакуумом (Bakhmutov V.I., Berry J.F., Cotton F.A. et al. // Dalton Trans. 2005. p.1989-1992). Недостатком способа является неполное растворение металлического палладия в азотной кислоте при получении металла в промышленных количествах. Так как формирование черни происходит в щелочной среде, то это не исключает образования пассивированной поверхности. Для получения чистого металла необходимо удаление щелочи, что требует обильного и продолжительного промывания водой. При этом для высушивания металла используется ацетон, что недопустимо для получения металла в промышленном количестве, так как может приводить к воспламенению паров ацетона над чернью.

Известен лабораторный способ получения палладиевой черни для растворения в азотной кислоте путем восстановления хлорида палладия боргидридом натрия (Козицына Н.Ю., Мартенс М.В., Столяров И.П. и др. // Журнал неорганической химии. 1999. №11. с.1920-1927). Недостатком способа является неполное растворение металлического палладия в азотной кислоте при получении металла в промышленных количествах. Так как формирование палладиевой черни происходит активным восстановителем, это обуславливает образование поверхности металла не устойчивого к пассивации в воздушной атмосфере и в растворе концентрированной азотной кислоты. Так же применение NaBH4 приводит к образованию в продуктах восстановления борной кислоты, что требует более тщательной отмывки черни, так как содержание примесей бора в целевых продуктах часто сильно ограничено.

Известен способ получения порошка металлического палладия путем восстановления транс-[Pd(NH3)2Cl2] в смеси с металлическим палладием (1 г соединения палладия — 1 мг палладиевой черни) водородом в воздушной смеси при 20-25°С в течение 7-10 мин и соотношении объемов подаваемых водорода и воздуха (V(Н2)/V(возд)) равном 1/0.5-2 (Авторское свидетельство SU №1748953). Недостатком способа является применение водорода, так как промышленная работа с ним и его хранение требуют специальных мер безопасности.

Известен способ получения металлического палладия путем восстановления нейтрализованного водного раствора хлоропаладата аммония солянокислым гидразином при рН≥2 или муравьиной кислотой при рН≥6 с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой полученного металла при 90-100°С (Патент РФ №2254387). Данный способ принят за прототип.

Недостатком способа является образование металлического порошка с частично окисленной поверхностью, из-за чего взаимодействие с азотной кислотой характеризуется неполным растворением порошка. Высушивание материала при повышенных температурах способствуют еще большей пассивации, из-за чего понижается растворимость в азотной кислоте.

Техническим результатом, на достижение которого направлено предлагаемое изобретение, является стабильное и простое получение палладия, практически полностью растворимого в азотной кислоте, безопасного в чистой воздушной атмосфере и устойчивого к пассивации на воздухе без дополнительного нагревания и в концентрированной азотной кислоте при растворении.

Заданный технический результат достигается восстановлением солянокислого водного раствора H2[PdCl4], упаренного до начала кристаллизации PdCl2, формиатом натрия в виде (20-50)%-ного водного раствора или формиатом аммония в виде (20-70)%-ного водного раствора, или муравьиной кислотой в виде (70-95)%-ного водного раствора, подогретых до (50-110)°С, и взятых в количестве (110-150)% от мольного количества палладия, при температуре восстановления (50-110)°С, с доведением кислотности раствора до значения рН (3-5) добавлением (5-15)%-ного водного раствора аммиака.

Сущность способа состоит в том, что восстановление палладия до металлического состояния осуществляется в кислой и слабокислой средах восстановителем средней активности. Выбор восстановителя основывается на образовании палладиевой черни, устойчивой к пассивации кислородом воздуха, и концентрированной азотной кислоты. В присутствии активного восстановителя (например, боргидрида натрия, гидразина или гидроксиламина) происходит образование химически активной палладиевой черни, которая при взаимодействии с кислородом воздуха или азотной кислотой образует пассивационный (оксидный) слой на поверхности или локальные участки, что затрудняет полное растворение такой черни. Для предотвращения образования активной к пассивации поверхности в роли восстановителя подходит формиат-ион. Так как его восстановительная способность увеличивается в щелочной среде и так как в присутствии оснований возможна пассивация палладиевой черни, то процесс восстановления палладия осуществляется в кислой и слабокислой средах.

Из-за того, что палладиевая чернь проявляет каталитическую активность и способна активно взаимодействовать с рядом веществ с выделением газообразных продуктов, то при ее получении необходимо учитывать возможность «вспенивания» раствора и выноса вещества из реактора. Для того чтобы в присутствии муравьиной кислоты не происходило сильного выделения газов, процесс восстановления осуществляется в концентрированном растворе, что не позволяет образовавшейся черни (до ее коагуляции) образовать поверхностный слой, обогащенный выделяющимися газами. Поэтому исходный раствор палладия упаривается до начала кристаллизации, и ввод реагентов в предлагаемом процессе осуществляется, по возможности, в концентрированном состоянии.

В ходе проведенных исследований установлено, что для проведения процесса получения палладия, растворимого в азотной кислоте, восстановлением солянокислого раствора тетрахлорпалладиевой кислоты формиатом натрия или аммония в кислой и слабокислой среде оптимальными условиями являются:

— температура восстановления раствора H2[PdCl4] формиатом натрия или аммония или муравьиной кислотой — (50-110)°С;

— количество формиата натрия или формиата аммония, или муравьиной кислоты в исходном водном растворе восстановителя — (110-150)% от мольного количества палладия в исходном соединении;

— содержание формиата натрия в исходном водном растворе восстановителя — (20-50)%;

— содержание формиата аммония в исходном водном растворе восстановителя -(20-70)%;

— начальная температура водного раствора формиата натрия или формиата аммония, или муравьиной кислоты — (50-110)°С;

— доведенное значение рН раствора восстановления — (3-5);

— содержание аммиака в водном растворе, понижающем кислотность раствора восстановления — (5-15)%;

— содержание муравьиной кислоты в исходном водном растворе восстановителя -(70-95)%;

— упаривание солянокислого раствора H2[PdCl4] до содержания палладия не менее 300 г/л.

Повышение температуры восстановления раствора H2[PdCl4] формиатом натрия или формиатом аммония, или муравьиной кислотой выше 110°С может сопровождаться частичным окислением образующейся палладиевой черни, что приводит к неполному ее растворению в азотной кислоте. Такое повышение температуры также приводит к вскипанию раствора, что при добавлении восстановителя может приводить к разбрызгиванию реакционной массы. Понижение температуры восстановления раствора H2[PdCl4] формиатом натрия или аммония ниже 50°С приводит к замедлению процесса восстановления, что увеличивает продолжительность процесса.

Увеличение количества формиата натрия или формиата аммония, или муравьиной кислоты в водном растворе восстановителя более 150% от мольного количества палладия в исходном соединении приводит к излишнему расходованию реагентов. Уменьшение количества формиата натрия в водном растворе восстановителя менее 110% от мольного количества палладия в исходном соединении может приводить к его недостатку и неполному восстановлению палладия.

Увеличение содержания формиата натрия в водном растворе восстановителя более 50% приводит к его неполному растворению вплоть до температур кипения раствора, что может приводить к его недостатку в системе восстановления палладиевого соединения. Уменьшение содержания формиата натрия в водном растворе восстановителя менее 20% приводит к разбавлению раствора водой, что может вызывать пассивацию поверхности образующегося металла и его неполное растворение в азотной кислоте. Применение более разбавленного раствора формиата натрия также приводит к «вспениванию» раствора в процессе восстановления палладия, что может приводить к выносу материала из реактора.

Увеличение содержания формиата аммония в водном растворе восстановителя более 70% приводит к увеличению плотности раствора, что обуславливает проведение процесса восстановления в вязком растворе, что затрудняет усреднение процесса восстановления. Из-за этого могут возникать локальные эффекты образования пассивированной поверхности металла, что при растворении металла в азотной кислоте приводит к неполному растворению. Уменьшение содержания формиата аммония в водном растворе восстановителя менее 20% приводит к разбавлению раствора водой, что может вызывать пассивацию поверхности металла при его образовании, и как следствие — его неполное растворение в азотной кислоте. Применение более разбавленного раствора формиата аммония также приводит к «вспениванию» раствора в процессе восстановления палладия, что может приводить к выносу материала из реактора.

Повышение температуры водного раствора формиата натрия или формиата аммония, или муравьиной кислоты выше 110°С ограничено вскипанием раствора. Понижение температуры водного раствора формиата натрия или муравьиной кислоты 50°С приводит к замедлению восстановления, что увеличивает продолжительность процесса.

Увеличение доведенного значения рН раствора восстановления выше 5 может вызывать частичную пассивацию металла при восстановлении, что при растворении в азотной кислоте приводит к неполному растворению. Уменьшение доведенного значения рН раствора восстановления ниже 3 вызывает снижение восстановительной способности формиат-ионов, что может приводить к неполному восстановлению палладия.

Увеличение содержание аммиака в водном растворе, понижающем кислотность раствора восстановления, более 15% может приводить к локальному образованию щелочного раствора и вызывать частичную пассивацию поверхности образованного металла, что при его растворении в азотной кислоте вызывает неполное растворение. Уменьшение содержание аммиака в водном растворе, понижающем кислотность раствора восстановления, менее 5% приводит к разбавлению раствора восстановления, что приводит к «вспениванию» раствора в процессе восстановления палладия, что может приводить к выносу материала из реактора.

Увеличение содержания муравьиной кислоты в водном растворе восстановителя более 95% приводит к удорожанию процесса, так как требует специального обезвоживания стандартного коммерческого реактива — муравьиной кислоты или использования более дорогой и требующей специального хранения безводной муравьиной кислоты. При этом муравьиная кислота, более концентрированная чем 95%, обладает большей летучестью и из-за этого увеличивается риск получения химического ожога. Уменьшение содержания муравьиной кислоты в водном растворе восстановителя менее 70% приводит к разбавлению раствора восстановления, что вызывает «вспенивание» раствора в процессе восстановления палладия, что может приводить к выносу материала из реактора.

Уменьшение содержания палладия в солянокислом растворе H2[PdCl4] менее 300 г/л при его восстановлении приводит к «вспениванию» раствора, которое может сопровождаться выносом образовавшегося металла из реактора. Это обусловлено интенсивным газовыделением, сопровождающим разложение муравьиной кислоты палладиевой чернью до ее коагуляции. Проведение восстановления в растворе с концентрацией палладия более 300 г/л приводит к быстрой коагуляции палладиевой черни, что не ведет к образованию сплошного поверхностного слоя из мелкодисперсного металла, обогащенного газообразными продуктами разложения муравьиной кислоты.

Пример осуществления способа

В качестве исходного продукта для опытов №№1-49 (таблицы 1.1-1.3) по получению палладия, растворимого в азотной кислоте, был приготовлен солянокислый раствор тетрахлорпалладиевой кислоты растворением губки металлического палладия в растворе соляной и азотной кислот, его упариванием, разбавлением соляной кислотой и повторным упариванием. Операцию разбавления соляной кислотой и упаривания повторяли три раза. Содержание палладия в полученном растворе 450 г/л.

Пример 1

В определенный объем подогретого до заданной температуры и упаренного до начала кристаллизации хлорида палладия (II), солянокислого раствора H2[PdCl4] порционно и при перемешивании вливали определенное количество прогретого до заданной температуры раствора формиата натрия или формиата аммония, или муравьиной кислоты. Затем в полученный раствор с частично восстановленным палладием при перемешивании и заданной температуре порционно вливали водный раствор аммиака до необходимого значения рН и выдерживали при перемешивании и прогревании до заданной температуры до образования прозрачного раствора и коагуляции восстановленного палладия. Затем раствор с дисперсным металлом охлаждали до температуры 20-40°С. Чернь выгружали на фильтр, промывали дистиллярованной водой и отжимали. Полученный металл направляли на растворение в азотной кислоте или на хранение в эксикатор с осушителем. Фильтрованные растворы после определения содержание палладия направляли на доизвлечение палладия или сливали (в зависимости от результата анализа). Данные опытов приведены в таблицах 1.1-1.3 (опыты №№1-49). Опыты №1, 17, 18, 34 являются оптимальными для предлагаемых условий, остальные приведены для указания граничных условий экспериментов.

Качество получаемой черни определяли растворением 5 г образца полученного металла в 20 мл концентрированной азотной кислоты, через 7-10 сут после получения, и хранившегося на открытом воздухе при 15-25°С. В экспериментах, не помеченных символом (1), получен металл, полностью растворимый в азотной кислоте (без видимого осадка после фильтрования разбавленного водой азотнокислого раствора). В экспериментах, не помеченных символом (2), содержание палладия в сливных растворах составляло менее 0.05 мг/л.

Пояснения к таблицам:

1 Получен металл, не полностью растворимый в азотной кислоте (присутствие осадков в количестве 20-250 мг).

2 В результате эксперимента в сливных растворах зафиксировано содержание палладия на уровне 0.1-0.2 г/л.

Как видно из приведенных примеров, использование заявляемого способа позволяет получить палладий, практически полностью растворимый в азотной кислоте, безопасный в чистой воздушной атмосфере и устойчивый к пассивации на воздухе без дополнительного нагревания и в концентрированной азотной кислоте при растворении.

Таблица 1.1.
Получение палладия, растворимого в азотной кислоте
№	температура восстановления раствора H2[PdCl4] (°C)	количество HCOONa в растворе восстановления (% от мольного количества палладия)	содержание HCOONa в растворе восстановления (%)	начальная температура раствора HCOONa (°C)	содержание NH3 в растворе, понижающем кислотность (%)	доведенное значение рН раствора восстановления
1	80	120	30	80	10	3
2	40	120	30	80	10	4
3	50	120	20	80	10	4
4	80	110	30	70	10	3
5	110	130	30	80	15	4
6	1201	140	30	80	10	4
7	60	1002	40	50	5	4
8	60	160	30	80	10	5
9	70	120	101	80	10	3
10	90	150	60	60	10	3
11	110	120	50	40	10	4
12	100	120	30	1201	5	3
13	90	120	30	80	31	3
14	80	130	30	100	201	4
15	90	120	30	110	5	22
16	90	120	30	90	10	6′

Таблица 1.2.
Получение палладия, растворимого в азотной кислоте
№	температура восстановления раствора H2[PdCl4] (°C)	количество HCOONH4 в растворе восстановления (% от мольного количества палладия)	содержание HCOONH4 в растворе восстановления (%)	начальная температура раствора HCOONH4 (°C)	содержание NH3 в растворе, понижающем кислотность (%)	доведенное значение рН раствора восстановления
17	80	120	50	80	10	3
18	80	120	25	80	10	3
19	40	120	30	80	10	4
20	50	120	40	80	10	4
21	80	110	30	70	10	3
22	110	130	40	80	15	4
23	1201	140	30	80	10	4
24	60	1002	40	50	5	5
25	60	160	30	80	10	5
26	70	120	101	80	10	3
27	90	150	80	60	10	3
28	110	120	50	40	10	4
29	100	120	20	1201	5	3
30	90	120	50	80	31	3
31	80	130	40	100	201	4
32	90	120	40	110	5	22
33	90	120	50	90	10	61

Таблица 1.3.
Получение палладия, растворимого в азотной кислоте
№	температура восстановления раствора H2[PdCl4] (°C)	количество НСООН в растворе восстановления (% от мольного количества палладия)	содержание НСООН в растворе восстановления (%)	начальная температура раствора НСООН (°C)	содержание NH3 в растворе, понижающем кислотность (%)	доведенное значение рН раствора восстановления
34	80	120	95	80	10	3
35	40	120	95	80	10	4
36	50	150	95	80	10	3
37	90	120	80	90	15	4
38	110	110	90	70	10	4
39	1201	130	95	60	10	5
40	70	1002	70	50	5	4
41	80	160	95	80	10	5
42	80	120	601	90	5	4
43	90	150	100	110	5	4
44	80	140	95	40	10	4
45	100	150	95	1201	10	4
46	110	120	85	80	31	3
47	100	120	95	90	201	3
48	80	120	90	100	10	22
49	80	120	95	80	10	61

1. Способ получения палладия, растворимого в азотной кислоте, включающий восстановление водного раствора соединения палладия, отличающийся тем, что в качестве исходного водного раствора соединения палладия используют солянокислый водный раствор тетрахлорпалладиевой кислоты, упаренный до начала кристаллизации хлорида палладия(II), и восстановление ведут при 50-110°С добавлением 20-50%-ного водного раствора формиата натрия, или 20-70%-ного водного раствора формиата аммония, или 70-95%-ного водного раствора муравьиной кислоты, подогретых до 50-110°С и взятых в количестве 110-150% от мольного количества палладия, и доведением кислотности раствора до значения рН 3-5 добавлением 5-15%-ного водного раствора аммиака.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что упаривание солянокислого водного раствора тетрахлорпалладиевой кислоты проводят до содержания палладия не менее 300 г/л.

Технология и этапы проведения электрохимического аффинажа

Метод электрохимического рафинирования, как было сказано, применяется только для золота с высокой пробой. Если этот драгметалл имеет пробу меньше, чем 900, то сразу проводится его предварительный химический аффинаж. После проведения данного этапа получается золото 950 пробы, которое можно подвергать электрохимическому аффинажу. После этого есть возможность получения чистого золота 999,9 пробы.

Аффинаж проводится в несколько этапов. Каждый из них имеет свои нюансы, но в использовании метод очень простой. Предварительно должна быть подготовлена специальная посуда, в которую можно погрузить электроды. Как правило, из золота изготовляют анод. Его проба составляет 900. Катод, в свою очередь, сделан из такого материала, как волокнистая отожженная сталь. Ее проба высокая — 999,9.

Хлороводородная кислота служит электролитом вместе с хлоридом золота (он растворяется в «царской водке», а после образуется хлорное золото). Анод растворяется в веществе для проведения электрического тока после того, как пропускается ток. Затем он восстанавливается на катоде в виде качественного золота самой высокой пробы (999,9). Дополнительные примеси, присутствующие в сплаве, после данного этапа оседают на дне емкости.

Благодаря простоте такого способа, его, в основном, используют в производстве. Таким образом, изготавливается золото для банковских слитков. Также им покрываются ювелирные украшения, сделанные из серебра или низкопробного золота. Электрохимический аффинаж также имеет один большой недостаток. Этот процесс достаточно энергоемкий. Во время его проведение требуется частая замена электролита и постоянное очищение катода.

Также этот метод можно использоваться для очищения серебра или меди. Он позволяет получить металл с более высокой степенью очистки. Напоминаем, что в домашних условиях не следует проводить такие реакции. Для этого требуется наличие разрешения на работу, специально оборудованное помещение и квалифицированный персонал.

Керамические конденсаторы

Для проведения аффинажа необходимо подготовить дорогостоящие компоненты и соответствующую посуду. Поэтому во избежание дополнительных расходов, рекомендуется перед началом работы подготовить достаточное количество исходных материалов, в составе которых присутствует много палладия.

В современной электронике содержание этого материала невелико. И чтобы получить металл в относительно большом объеме, следует запастись необходимым количеством керамических конденсаторов: КМ-3, КМ-4, КМ-5 и КМ-6. Именно они, по мнению специалистов, соответствуют приведенным выше условиям. Однако керамические конденсаторы стоят дорого.

Найти КМ можно в электронике, выпущенной в советское время. Керамические конденсаторы ранее использовались в:

• аналоговой технике;
• компьютерах;
• генераторах;
• измерительных устройствах (Е7-14, Р2-73);
• осциллографах (C-114, 116 и другие) и так далее.

Предлагаем ознакомиться Сувениры из Таиланда. Что привезти себе, в подарок. Лучшие идеи, фото и цены

Детали, содержащие металл

Извлечение материала в домашних условиях может преследовать 2 цели: использование чистого палладия в качестве катализатора или дальнейшая перепродажа. Металл имеет тенденцию к постоянному увеличению стоимости, если есть доступ к достаточному объему исходных компонентов, можно получить немалую прибыль с его продажи.

Чаще всего элемент добывают из радиодеталей и разнообразных компонентов, входящих в «начинку» современной электроники. Такие изделия содержат искомый металл в составе сплавов – серебряных, платиновых, золотых и прочих. Крайне редко можно встретить палладий в технике в чистом виде.

В быту в качестве исходных материалов умельцы применяют радиодетали, так как разработчики подобной техники активно используют палладий в составе сплавов: они закладываются в основу микросхем с расчетом на существенное увеличение их эксплуатационного срока. Для извлечения металла можно использовать конденсаторы КМ, в которых элемент встречается как один из «участников» платинового сплава.

Металл может содержаться и в конденсаторах других видов, используемых в иностранных, российских и советских радиодеталях. Здесь нужно помнить, что концентрация исходных веществ в сплавах напрямую зависит от сущности электросхемы и предполагаемых условий ее эксплуатации. Очень редко можно найти драгоценный элемент в транзисторах, даже если он и применяется, его содержание будет ничтожным. В связи с чем нецелесообразно привлекать транзисторы к аффинажу.

Визуально палладий очень похож на платину и серебро, все эти металлы обладают близким светло-серым оттенком. Даже опытные специалисты не всегда могут их отличить «на глаз». Чтобы отделить материалы, нужно использовать подогретую азотную кислоту – она не образует реакцию с платиной. Но нужно иметь в виду, что последняя активно растворяется в разогретой царской водке.

Чтобы извлечь металл из пробирного камня, выполняют следующие действия:

1. На поверхности пробирного камня формируют царапину, с нажимом проведя по нему заостренной гранью металлического образца.
2. Подготавливают смесь из йода и раствора калия 10%, ее соединяют с соляной и азотной кислотами.
3. Покрывают царапину химической смесью.

Сформировавшееся на поверхности красно-коричневое пятно свидетельствует о присутствии платины.

Так как аффинаж подразумевает приобретение дорогостоящих вспомогательных веществ и устойчивых емкостей, целесообразно сначала подготовить как можно больше исходных материалов, содержащих палладий. Его совсем немного в современных электродеталях, наибольшим потенциалом в этом отношении обладают керамические конденсаторы КМ с маркировкой от 3 до 6. КМ встречаются в советской электронике по типу аналоговой техники, генераторов, осциллографов, измерительных приборов.

Начальный этап аффинажа золота – плавление

С чего начать? Аффинаж – это процедура, требующая соблюдения правил на всех этапах. Даже небольшое отклонение от последовательности не приведёт к желаемому результату.

Аффинаж золота начинается с плавления металла

Важно правильно подготовить тигель – он должен быть сухим и накалённым. Прокаливание влажного тигля не допускается во избежание его растрескивания

В тигель засыпается бура и выравнивается по его дну. Сверху помещается сырьё, содержащее золото. Начинается процесс нагрева, при увеличении температуры металл приобретает красный оттенок. В этот момент нужно засыпать сверху буру и продолжать нагрев.

Что такое аффинаж и зачем он нужен

Аффинирование — процесс очищения металла от примесей или выделение его из породы. Начнем с того, что золото в большинстве случаев добывается в виде руды, при этом содержание драгоценного металла в породе может значительно варьироваться.

Далее руда поступает на перерабатывающий завод, где ее очищают и выпускают аффинированный металл. В нашем случае — аффинированное золото наивысшей пробы — 999,9.

Лом драгоценных металлов, состоящий из украшений и других изделий, имеет различные примеси. Поэтому и его требуется аффинировать.

Юридические аспекты

Вот про это никогда не следует забывать. Ибо незнание законов… Дело вот в чем: все добытое из недр или аффинированное золото, да и другие драгоценные металлы, подлежат сдаче государству. Уклонение от этого правила, может повлечь за собой ответственность по статье 192 УК РФ.

В 2015 году подписан закон, несколько смягчающий ситуацию. Так, ИП и организации, получили право самостоятельно аффинировать ранее выпущенную ими продукцию, возвращая материал в торговлю.

С другой стороны, санкции против реализации аффинированного золота были дополнены статьей 15.45 КоАП РФ от 27.12.2019. Здесь перечислены штрафы за незаконное извлечение, покупку, сбыт, хранение и перемещение драгоценных металлов, с обязательной их конфискацией. В общем, будьте осторожны, если вы собрались получить аффинированное золото.

Какие драгметаллы можно аффинировать

Наибольшим спросом пользуются драгоценные металлы: платина, золото, серебро, палладий и родий. Это и понятно, ведь стоимость на них стабильно высока. Впрочем, любые цветные металлы имеют свою цену, и их с радостью купят предприятия по переработке, чтобы получить аффинированный продукт.

Где можно провести процедуру

В России есть несколько заводов-переработчиков с лицензией. Их жестко контролирует государство.

Именно к ним, по идее, должны стекаться драгметаллы из всевозможных источников:

1. Приокский завод цветных металлов, г. Касимов. Производит золото самой высокой пробы, пополняя золотой запас РФ.
2. Новосибирский аффинажный завод. Перерабатывает золото для Гохрана, используя смесь азотной и соляной кислоты.
3. Красноярский завод цветных металлов. Единственный производитель всех видов драгоценных металлов.
4. Щелковский завод вторичных драгоценных металлов. Аффинирует лом, содержащий серебро и золото.
5. Екатеринбургский завод по обработке цветных металлов. Аффинирует металлы платиновой группы, золото, извлекает драгоценные металлы из вторсырья.
6. АО «Уралэлектромедь», г. Верхняя Пышма. Сырьевую основу завода составляют медные концентраты, включающие в себя золотую группу.
7. Колымский аффинажный завод. Ориентирован на переработку местной руды и вторсырья, содержащие золото и другие драгоценные металлы.
8. Кыштымский медеэлектролитный завод. Его род деятельности — получение драгоценных металлов из бедного скрапа, содержащего золото и серебро, без металлов платиновой группы.

Что такое аффинаж и зачем он нужен

Аффинаж — это процесс глубокой очистки металла от примесей, то есть повышение пробы. Его методики основаны на различиях в химических и физических свойствах металлов, присутствующих в сплаве. Золото — инертный металл (почти не реагирует с кислотами и не образует оксидов), и это упрощает процесс его выделения из полуфабриката.

Аффинируют сплавы, полученные из разных источников и обладающие разной степенью чистоты:

• золотосодержащие смеси веществ, добытые в природе;
• золотой лом (технический, ювелирный, бытовой);
• шлам, оставшийся после очистки меди, серебра, цинка (в нашем случае — после электролиза);
• отходы свинцового производства — «серебристая» (цинковая) пена с примесями благородных металлов;
• золотосодержащий электронный мусор (микросхемы, карты памяти, транзисторы).

Наибольшая доля сырья, поступающая в аффинажную обработку, — это так называемое «черновое золото» — продукция предприятий, занимающихся золотодобычей и первичной переработкой руды. Черновой металл представлен главным образом шлиховым золотом (россыпью) и шламом, реже природными слитками.

Что значит понятие аффинаж?

Аффинаж (Affinage, что значит «очищать») – это процесс очистки благородных металлов от примесей в промышленных масштабах.

Соответственно, аффинированные драгметаллы — это элементы, полученные одним из этих методов. Некоторые способы аффинажа драгоценных металлов осуществимы в домашних условиях.

В качестве сырья применительно для частного сектора используется электро- и радиооборудование, потерявшие практическое применение, позолоченные предметы: часы, бижутерия и т.д.

Серебро можно аффинировать даже из битых елочных игрушек. Однако главным предметом охоты являются различные транзисторы, реле, резисторы, микросхемы и т.п.

Причем в приоритете изделия эпохи развитого социализма, так как в Союзе не жалели драгметаллы на благие цели. Особенно для оборудования, предназначенного для «оборонки».

Несмотря на то, что условия современной экономики диктуют производителям высокоточного оборудования минимальный расход драгметаллов, из 1 тонны утилизированных мобильных устройств можно аффинировать 1 кг серебра и около 150 г золота.

Из килограмма потерявших практический интерес компьютерных процессоров можно «добыть» 4 – 12 г «желтого» металла 999,9 пробы. Для сравнения, предприятие, занимающееся аффинажем в промышленных масштабах, извлекает из 1 т руды всего 5 г золота.

Способы выделить палладий из радиодеталей

Palladium – наиболее химически активный элемент из всех платиноидов. Существует несколько способов получения этого металла:

1. Электролитический – при помощи концентрированной HCl.
2. Метод вытравливания – палладиевый лом, дабы очистить его от других металлов, выдерживают сутки в соляной кислоте, затем отфильтровывают.
3. Аффинаж.

Поскольку именно методом аффинирования, в результате последовательной цепи химических реакций, можно получить чистый Pd, расскажу подробнее именно об этом методе:

1. В палладиевом ломе, скорее всего, будет несколько драгоценных элементов. Поэтому выделять их нужно будет поэтапно.
2. Все драгметаллы растворяются в царской водке – смеси концентрированных азотной и соляной кислот в соотношении 1:3. Все радиодетали с потенциальным содержанием палладия опускаем в этот раствор. Помним о технике безопасности – защищаем руки, глаза и органы дыхания.
3. Процесс растворения, в зависимости от количества лома, может длиться до 2 суток. Колбу периодически следует помешивать. Если раствор окрашивается в бордовый оттенок – наличие палладия очевидно.
4. Далее – восстановление нужных нам веществ. Pd можно восстановить из раствора йодидом калия.
5. Чтобы отделить Palladium от Aurum, если он был в составе лома, в колбу добавляется аммиак. Жидкость с растворенными металлами оставляем еще на 2 дня.
6. Следующим этапом фильтруем золотой раствор. Золото восстанавливают цинком.
7. И последнее: палладиевый фильтрат заливаем небольшим количеством соляной кислоты. Получившийся желто-оранжевый осадок фильтруем, несколько раз промываем водой, затем спиртом, высушиваем и в результате получаем палладиевый порошок, который можно переплавить при помощи бензиновой или газовой горелки.

Один из вариантов аффинажа палладия из радиодеталей показан в этом видео.

Где найти материал

Дома основным исходным материалом для проведения аффинажа станут различные радиодетали. Применяя его в сплавах, на основе которых производители изготавливают микросхемы, разработчикам последних удается значительно повысить их срок службы.

Палладий можно добить из конденсаторов КМ. В них он встречается в виде сплава с платиной. Также металл включен в состав конденсаторов других типов, применяемых в российских (включая советские) и иностранных радиодеталях. В зависимости от типа электросхемы и условий ее работы, соотношение исходных компонентов в сплавах может меняться.

В транзисторах рассматриваемый драгметалл встречается очень редко. Если его и применяют в таких микросхемах, то в малом количестве. Поэтому транзисторы не используются в аффинаже с целью получения металла.

Палладий внешне напоминает серебро и платину, так как все материалы имеют одинаковый светлый оттенок. Визуально отличить их друг от друга бывает сложно даже опытному специалисту. Отделить материалы можно за счет предварительно разогретой азотной кислоты: платина с ней не вступает в реакцию. С другой стороны, последняя растворяется в смеси, известной, как «водка царская». Для осуществления этой реакции исходные компоненты необходимо нагреть.

Выделить палладий из пробирного камня можно следующим путем:

1. Заостренным краем металлического куска следует с нажимом провести по этому камню, оставляя на его поверхности царапину.
2. Изготавливается смесь из 10-процентного раствора калия и йода, в который затем добавляется азотная и соляная кислоты.
3. Полученный реагент наносится на царапину.

Если после проведенных манипуляций образовалось красно-коричневое пятно, значит, в составе первого содержится платина.

Зачем отделять металл?

Причины устройства химической лаборатории у себя дома у каждого свои. Зачем может понадобиться чистый палладий? Домашней добычей металла занимаются обычно либо химики-любители, которым элемент очень необходим в качестве катализатора для исследований, либо предприниматели, желающие сдать металл.

Обе эти группы экспериментаторов ищут ответ на один вопрос: как отделить палладий, находящийся в радиодеталях? Полученный Pd можно израсходовать в качестве катализатора, ускоряющего процесс многих химических реакций, а можно просто сдать в цветной металлолом. Чаще всего драгметалл пытаются выделить из старых конденсаторов именно с этой целью. Палладий в последние годы значительно подорожал, цена грамма металла в рублях держится на отметке выше тысячи рублей. Тем, кто хочет подзаработать таким способом, гораздо выгоднее сдать чистый металл, чем собрать и продать несколько килограммов радиоэлементов его содержащих.

Здесь возникает множество вопросов, среди которых:

• Где содержится металл?
• Как выделить палладий и отделить его от примесей?
• Куда его можно сдать?

Pd используется при производстве всевозможных конденсаторов, реле, контактов и микросхем. Драгметалл можно найти как в деталях советского производства, так и в современных элементах. Современная электронная отрасль активно использует этот элемент и проводит дальнейшие разработки с целью расширения области его применения.

Чтобы получить аффинаж палладия требуется наличие знаний в области химии, процесс является довольно сложным, поэтому для повторения его в домашних условиях лучше всего посмотреть видео, рассказывающее об особенностях технологии. Способы отделения Pd от примесей зависят от того, какие примеси необходимо устранить. Металл в электронных деталях может присутствовать как в чистом виде, так и в сплавах, имеющих в составе платину, медь, серебро, вольфрам, висмут и другие элементы.

Сдать палладий в цветной лом довольно проблематично. Если с золотом все гораздо проще – его можно просто отнести в пункт скупки, то для сдачи Pd придется искать пункт приема цветных металлов, имеющий лицензию. Незаконный оборот цветных металлов карается законом.

Зачем нужен палладий

Дома аффинаж палладия проводят в целях:

• получения чистого материала, используемого в качестве катализатора;
• последующей перепродажи драгметалла.

В основном преследуют последнюю цель, так как металл постоянно дорожает и, при наличии достаточного количества исходных компонентов, его продажа может принести существенную прибыль. Так, стоимость грамма палладия сегодня оценивается свыше 1 тысячи рублей.

Материал чаще всего получают из радиодеталей и компонентов, составляющих современную электронику. В подобных изделиях металл встречается в составе платинового, серебряного, золотого и иных сплавов. Реже он использовался в чистом виде.

Важно отметить, что продать материал можно только в специализированной точке по скупке драгметаллов, имеющей соответствующую лицензию.

Палладий – это дорогостоящий металл, используемый в качестве одного из основных компонентов современной электроники. В основном его добывают для последующей перепродажи.

В каких деталях содержится золото?

Многим интересно, почему именно этот благородный металл получил такое распространение для покрытия деталей в электронной промышленности. К примеру, серебро дешевле и имеет лучшую электропроводность, а также меньшее электрическое сопротивление. Ответ лежит на поверхности: способность к окислению у золота гораздо ниже, чем у серебра, и это позволяет ему служить в приборах более продолжительный срок.

Внимание нужно обратить на отечественную электронику, выпущенную до 1985-86 годов. В это время количество золота, использующегося для покрытия радиодеталей, было приличным

Наверняка у многих в гаражах, на чердаках и в кладовках хранится старая аппаратура, может даже рабочая, которую жалко выбросить. В этих советских аппаратах: телевизорах, магнитофонах, радиоприемниках находится много радиодеталей, имеющих в своем составе золото. Нельзя сказать, что в деталях зарубежных производителей его нет, оно там присутствует, но только в очень малых количествах.

Приблизительный список золотосодержащих элементов радиоаппаратуры:

• транзисторы, довольно много драгметалла находится в серии КТ;
• микросхемы;
• разъёмы советского периода покрывались небольшим слоем золота;
• радиолампы, в них можно найти и другие драгоценные элементы;
• диоды.

И самое пристальное внимание стоит обратить на конденсаторы – из них можно добыть до 8 граммов золота. Но так как они чаще всего применялись в военной сфере, встретить их очень трудно

Также немного металла можно найти и в современных изделиях, например, в материнских платах (и чем возраст их старше, тем золота там больше), в сим-картах для телефонов и модулях памяти.

Свойства и характеристики

Палладий применяется при изготовлении ювелирных украшений, деталей для радиоэлектроники. Он используется в разных сферах деятельности.

Физические

Свойства:

1. Атомный номер в периодической таблице Менделеева — 46.
2. Плотность — 12,6 г/см3.
3. Удельная теплоемкость — 20 °C 0,0586 кал/ (г.град).
4. Температура плавления — 1554°C.
5. Показатель удельного электросопротивления — 25 °C 9,96 мкОм см.
6. Температура кипения — 2940°C.
7. Твердость по шкале Бринелля — 49 кгс/мм2.
8. Показатель теплопроводности — 0,161 кал/(см.сек.град).
9. Максимальное удлинение на разрыв — до 30%.
10. Коэффициент теплового расширения — 11,67•10-6.
11. Максимум прочности на растяжение — 18,5 кгс/мм2.

Слитки палладия (Фото: Instagram / den.electro)

Химические

Палладий:

1. Не вступает в реакцию с водой, щелочами, разбавленными кислотами, гидратом аммиака.
2. Начинает окисляться после нагревания до 350°C. Поверхности покрываются плотной оксидной пленкой. После нагревания до 850°C она распадается на кислород и металл.
3. При нагревании свыше 500 градусов вступает в реакции с сильными окислителями.

Серная кислота (Фото: Instagram / lina_malina_artist)

Область применения палладия

Ценность палладия обусловлена его физическими и химическими свойствами:

• высокая теплота плавления, превышающая 1,5 тысячи градусов;
• стойкость к воздействию воды и щелочей;
• хорошая электропроводность;
• не контактирует с аммиаком.

При этом металл вступает в реакцию с концентрированной азотной кислотой, в связи с чем последняя применяется для его аффинирования.

Области применения палладия сведены в приведенную ниже таблицу.

Область применения	Назначение
Катализаторы	Палладиевые катализаторы применяются для проведения крекинга нефти или обнаружения микроскопических скоплений угарного газа в воздухе.
Очистка водорода	Посредством металла проводится глубокая очистка водорода от разнообразных примесей.
Гальванотехника	В гальванотехнике используется палладиевый хлорид. Последний применяется в качестве металлизации диэлектриков, например, при производстве электрических плат.
Электрические контакты	Благодаря их высокой стойкости к износу, сплавы палладия применяются в военной и аэрокосмической отрасли при создании электрических приборов и микросхем.
Ювелирные изделия	Добавление драгоценного металла в золото позволяет изменить цвет последнего.
Медицина	Для изготовления медицинских приборов, зубных протезов.

Также материал применяется при создании:

• измерительных приборов с целью исключения образования на их поверхности коррозии;
• химической аппаратуры типа перегонных кубов и другого.

Палладиевое напыление позволяет предотвратить искрение в электрических контактах.

Все приведенные в таблице изделия могут стать потенциальными источниками аффинажного металла.

Как отличить палладий от серебра

Интересно, что серебро тоже растворяется в царской водке и осаждается йодидом калия, то есть если я растворю сплав металла, в котором содержались палладий и серебро, то они оба вступят в реакцию с йодистым калием, и на выходе мы получим порошок, содержащий смесь этих металлов. Это не вариант, если нам нужно определить, есть ли в сплаве палладий.

Растворять палладиевое кольцо в кислотах не хотелось, но вот капнуть азотной кислотой на два кольца ради эксперимента можно. Итак, у меня было кольцо из палладия, серебряное кольцо и платиновый браслет. На серебре от азотки остался четкий темный след. На палладии азотная кислота сразу окрасилась в красный. Браслет на каплю азотной кислоты никак не отреагировал. Определив подлинность украшений, я легкой полировкой вернула им первоначальный вид.

Также может пригодиться видео:

Знания о том, как определить подлинность того или иного драгоценного металла, всегда пригодятся. Главное, соблюдать меры безопасности и в поисках палладия не растворить в азотной кислоте антикварную бабушкину брошь. Если статья была полезной для вас, поделитесь ею с друзьями.

Вывод

Знание способов аффинажа, а также первоначального сырья, которое содержит в себе драгметаллы в том или ином процентном соотношении, способствуют рентабельности процессов очистки ВДМ.

Главное — соблюдать технику безопасности и дружить с законодательством, если речь идет о последующем сбыте редких элементов. Кроме этого, чтобы не терять «кровные» на серых схемах теневых структур, которые осмысленно снижают реальную стоимость ВДМ, рекомендуется сотрудничать с организациями, имеющими государственные лицензии.

Это также относится к «нетерпеливым» предпринимателям, которые занимаются скупкой утиля, содержащего драгметаллы, у населения без последующего аффинажа. Сдавать всевозможные резисторы, транзисторы, микросхемы, позолоченные часы, бижутерию и т.д. целесообразней в официальные структуры.

Какие драгметаллы можно аффинировать?

За счет фундаментальных принципов аффинажа, соответствующего оборудования и реагентов можно получить вторичные драгоценные металлы (ВДМ) высокой пробы.

Реестр благородных металлов, которые можно получить путем очистки от посторонних примесей – других сплавов, полимеров и т.д., выглядит следующим образом:

• золото;
• серебро;
• платина;
• палладий;
• тантал;
• осмий;
• иридий.

Благодаря сравнительно простой технологии очистки и доступности сырья, наиболее популярны в народе первые два драгметалла.

Реже аффинируют платину и палладий из-за сложности процесса очистки и последующей реализации.

Все перечисленные металлы, за исключением технического серебра — дорогостоящие элементы. При владении информацией, как осуществить аффинаж в домашних условиях, каких радиодеталях или другом сырье находится наибольшее количество редкоземельных элементов, рециклинг может приносить неплохой доход.

О содержании драгметаллов в радиодеталях мы рассказывали тут. Также вам пригодится статья о том, как произвести аффинаж радиодеталей в домашних условиях. Желающим заняться снятием серебра с контактов пригодится этот материал.

Аффинаж палладия позволяет извлечь чистый материал, который в естественных условиях встречается крайне редко, основным его источником служат никелевые руды. В процессе могут быть задействованы кислород и соляная кислота, в промышленных условиях для этого применяют опасные химические смеси.

Общие сведения и область применения материала

Востребованность палладия объясняется его особыми химическими и физическими характеристиками:

• вещество устойчиво перед влиянием щелочей и влаги;
• материал не боится воздействия аммиака;
• металл обладает высокой температурой плавления;
• вещество проявляет оптимальную электропроводность.

Так как субстанция реагирует на воздействие концентрированной азотной кислоты, с ее помощью чаще всего и проводят аффинаж палладия. Металл нашел широкое применение в следующих отраслях:

• для выведения примесей из водорода методом глубокой очистки;
• для производства электрических контактов, которые в составе микросхем и приборов активно применяются в аэрокосмической и военной отраслях. Здесь ценится высокая износостойкость материала;
• в медицине – для производства зубных протезов и всевозможных узкопрофильных приборов;
• в гальванотехнике востребован палладиевый хлорид, он необходим для металлизации диэлектриков – это одна из стадий изготовления электрических плат;
• с помощью катализаторов на основе палладия выявляют даже минимальное присутствие в воздухе угарного газа, осуществляют крекинг нефти;
• введение этого металла в золото способствует изменению цвета сплава, методика активно используется в ювелирной нише.

Палладий востребован при производстве измерительного оборудования, так как он исключает вероятность возникновения поверхностной коррозии, данное свойство актуально при проектировании химической аппаратуры. Палладиевое напыление на электрических контактах предотвращает эффект искрения.

Методы аффинажа палладия

Практикуются следующие методы извлечения драгметалла:

• мокрый,
• электролитический,
• сухой.

Восстановление палладия обычно осуществляют посредством электролиза: на катоде происходит осаждение искомого металла, вспомогательные примеси отсеиваются в форме шлама. Подобная операция осуществляется с помощью высококонцентрированной серной кислоты, здесь она выполняет функцию электролита. В качества катода можно взять свинец, анодом послужит непосредственно электродеталь, из которой планируется получить чистый элемент. В рассматриваемом случае латунно-медный сплав не подвергается воздействию, для очищения образующегося палладия с примесями используют соляно-азотную кислоту.

Главным достоинством электролитического способа аффинажа признается низкая себестоимость, в результате образуется материал с высокой степенью очистки. Метод позволяет создать благоприятные условия труда и способствует извлечению палладия в виде продуктов распада.

Сущность мокрого способа заключается в использовании царской водки – смеси соляной и азотной кислот. В ней растворяют металлы платиновой группы, в том числе и палладий, из образовавшейся субстанции ценные материалы извлекают с применением реактивов, таких как сахар, аммиак, хлористый аммоний. Если искомый материал содержится в сплаве серебра, в качестве реагента будет задействована азотная кислота.

При мокром методе царскую водку разбавляют дистиллированной водой, раствор должен «дойти» в течение суток. Это время необходимо для образования осадка на дне – хлорида серебра, его впоследствии фильтруют. Восстановление палладия происходит с помощью аммиака – его вводят в емкость с раствором и оставляют на несколько дней. Золотую смесь также нужно отфильтровать, в качестве восстановителя здесь используют цинк.

Небольшое количество добавляют в палладиевый раствор, в результате образуется осадок характерного желто-оранжевого цвета. Выждав некоторое время, осадок фильтруют, высушивают и нагревают до 500°, чтобы обеспечить прокаливание субстанции. В итоге выделяется чистый материал порошкообразной консистенции.

Чистый драгметалл нельзя получить, используя сухой способ аффинажа, потому что в ходе очищения от серебряных и золотых примесей искомый элемент не отсеивается. Отделяется лишь свинец, так как он отслаивается от серебра и на открытом воздухе окисляется. В данном аспекте будут бесполезны все доступные в быту виды катализов.

Извлечение материала в домашних условиях может преследовать 2 цели: использование чистого палладия в качестве катализатора или дальнейшая перепродажа. Металл имеет тенденцию к постоянному увеличению стоимости, если есть доступ к достаточному объему исходных компонентов, можно получить немалую прибыль с его продажи.

Чаще всего элемент добывают из радиодеталей и разнообразных компонентов, входящих в «начинку» современной электроники. Такие изделия содержат искомый металл в составе сплавов – серебряных, платиновых, золотых и прочих. Крайне редко можно встретить палладий в технике в чистом виде.

В быту в качестве исходных материалов умельцы применяют радиодетали, так как разработчики подобной техники активно используют палладий в составе сплавов: они закладываются в основу микросхем с расчетом на существенное увеличение их эксплуатационного срока. Для извлечения металла можно использовать конденсаторы КМ, в которых элемент встречается как один из «участников» платинового сплава.

Металл может содержаться и в конденсаторах других видов, используемых в иностранных, российских и советских радиодеталях. Здесь нужно помнить, что концентрация исходных веществ в сплавах напрямую зависит от сущности электросхемы и предполагаемых условий ее эксплуатации. Очень редко можно найти драгоценный элемент в транзисторах, даже если он и применяется, его содержание будет ничтожным. В связи с чем нецелесообразно привлекать транзисторы к аффинажу.

Визуально палладий очень похож на платину и серебро, все эти металлы обладают близким светло-серым оттенком. Даже опытные специалисты не всегда могут их отличить «на глаз». Чтобы отделить материалы, нужно использовать подогретую азотную кислоту – она не образует реакцию с платиной. Но нужно иметь в виду, что последняя активно растворяется в разогретой царской водке.

Чтобы извлечь металл из пробирного камня, выполняют следующие действия:

1. На поверхности пробирного камня формируют царапину, с нажимом проведя по нему заостренной гранью металлического образца.
2. Подготавливают смесь из йода и раствора калия 10%, ее соединяют с соляной и азотной кислотами.
3. Покрывают царапину химической смесью.

Сформировавшееся на поверхности красно-коричневое пятно свидетельствует о присутствии платины.

Так как аффинаж подразумевает приобретение дорогостоящих вспомогательных веществ и устойчивых емкостей, целесообразно сначала подготовить как можно больше исходных материалов, содержащих палладий. Его совсем немного в современных электродеталях, наибольшим потенциалом в этом отношении обладают керамические конденсаторы КМ с маркировкой от 3 до 6. КМ встречаются в советской электронике по типу аналоговой техники, генераторов, осциллографов, измерительных приборов.

Технологии извлечения палладия в домашних условиях

В быту можно осуществить не только электролитические, но и последовательные химические процессы.

В первом случае понадобится серная кислота максимальной концентрации, на нее возлагаются функции электролита. Непосредственно анодом будет служить радиодеталь, содержащая палладий, а катод здесь – обычный свинец. В результате электролиза образуется палладий, насыщенный примесями, для выведения последних применяется соляно-азотная кислота. Первым шагом становится подача напряжения в пределах 11-13 вольт на емкость, в которую залит электролит. Электрический ток вызывает формирование в резервуаре хлопьев либо порошка – это и есть палладий.

Использование для аффинажа химических реакций сложнее и опаснее первого метода, здесь исходные реагенты необходимо подбирать в соответствии с составом сплава. Например, чтобы отделить золото и серебро, поможет аммиак, а также смеси и в чистом виде соляная и азотная кислоты. Химическая реакция может спровоцировать выделение опасных для здоровья летучих веществ, поэтому в процессе важно использовать средства индивидуальной защиты, проводить все манипуляции в вентилируемом пространстве.

Чтобы извлечь палладий из золотого сплава, электродеталь или другую исходную заготовку погружают в царскую водку. Реагентом для палладиево-серебряного материала послужит азотная кислота. Царскую водку – смесь соляной и азотной кислот – далее нужно разбавить дистиллированной водой и подождать до 24 часов, чтобы металлы успели расщепиться. Хлорид серебра – хлопьевидный осадок – подвергается механической фильтрации.

В составе остается золото, чтобы очистить от него палладий, раствор обогащают аммиаком и выдерживают до 48 часов, по истечении которых можно отфильтровать золотой осадок. Последний в отдельной емкости соединяют с цинком, чтобы извлечь драгоценный металл. В палладиевый фильтрат добавляют соляную кислоту в небольшом количестве, чтобы образовался желтоватый осадок, его фильтруют, прокаливают до состояния порошка – это и есть чистый палладий.

Чтобы получить реактив, нужно поместить в металлический резервуар 1 л спирта. Его подогревают и обогащают раствором диметилглиоксима в количестве 50-55 г и оставляют до полного остывания. В емкости формируется осадок – реактив Чугаева. Исходные материалы, в которых присутствует палладий, заливают азотной кислотой и прогревают. Для выведения из состава серебряных примесей используют соляную кислоту: раствор, вступая в реакцию с ней, выпадает белым творожистым осадком.

Следующим этапом становится выпаривание спирта с планомерным доливанием соляной кислоты. Образуется бурый сироп, его нужно соединить с реактивом Чугаева и дистиллированной водой. Запускается химический процесс с образованием в итоге осадка сочно-желтого цвета. Его нужно отфильтровать, высушить и прокалить до порошкообразного состояния.

В электродеталях палладий предлагается в виде соединений с вольфрамом, медью, золотом, серебром, платиной. В зависимости от особенностей сплава подбирается метод извлечения элемента, успешность результата во многом зависит от наличия в арсенале высококонцентрированных кислот.

Как вам статья?