Часть 2 руководство по методам отбора проб

ФЕДЕРАЛЬНАЯ
СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ
В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОТБОРУ ПРОБ ДЛЯ АНАЛИЗА СТОЧНЫХ ВОД

ПНД Ф 12.15.1-08

МОСКВА

(Издание 2015 г)

СОДЕРЖАНИЕ

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод
систематизируют и обобщают информацию по требованиям к методам отбора проб
сточных вод, предназначенным для определения их состава и свойств, и развивают
основные положения серии Международных стандартов ИСО-5667 «Качество воды.
Отбор проб», ГОСТ 31861-2012
«Вода. Общие требования к отбору проб» с учетом нормативных документов
Российской Федерации, определяющих порядок нормирования сброса загрязняющих веществ
со сточными водами и взимание платы за загрязнение.

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ
ПРИМЕНЕНИЯ

1.1 Настоящие Методические указания могут быть использованы
органами государственного экологического и технологического надзора,
юридическими и физическими лицами — природопользователями, независимо от их
ведомственной принадлежности и форм собственности, оказывающими техногенное
воздействие на окружающую среду.

1.2 Действие Методических указаний распространяются на
точечные (постоянные, периодические, случайные) источники загрязнения и все
виды сточных вод, организованно сбрасываемых в окружающую природную среду с
помощью технических водоотводящих устройств (труба, лоток, канал) или по
понижениям рельефа.

1.3 Действие Методических указаний не распространяются на
диффузные источники загрязнения и природные воды, за исключением случаев
необходимости отбора проб воды, поступающей на использование из водного
объекта.

1.4 Настоящие Методические указания могут использоваться для
определения программ контроля за сбросом сточных вод в сети коммунальной
канализации и иных предприятий, осуществляющих очистку и транспортировку
сточных вод в окружающую среду.

1.5 Настоящие Методические указания учитывают:

Водный кодекс Российской Федерации от 3.06.2006 г. № 74-ФЗ

Федеральный закон от 10.01.2002 г. № 7-ФЗ «Об охране
окружающей среды»

Федеральный закон от 27.12.2002 г. № 184-ФЗ «О
техническом регулировании»

Федеральный закон от 07.12.2011 г. № 416-ФЗ «О
водоснабжении и водоотведении»

Федеральный закон от 26.12.2008 г. № 294-ФЗ
«О защите прав юридических лиц и индивидуальных предпринимателей при
осуществлении государственного контроля (надзора) и муниципального контроля»

Федеральный закон от 22.10.2004 г. № 125-ФЗ
«Об архивном деле в Российской Федерации»

Постановление Правительства РФ от 12.02.1999 г. № 167
«Об утверждении Правил пользования системами коммунального водоснабжения и
канализации в Российской Федерации»

Постановление Правительства РФ от 23.07.2007 г. № 469
«О порядке утверждения нормативов допустимых сбросов веществ и микроорганизмов
в водные объекты для водопользователей»

Постановление Правительства РФ от 21.06.2013 г. № 525
«Об утверждении Правил осуществления контроля состава и свойств сточных вод»

Постановление Правительства РФ от 30.04.2013 г. № 393
«Правила установления для абонентов организаций, осуществляющих водоотведение,
нормативов допустимых сбросов загрязняющих веществ, иных веществ и иных
микроорганизмов в водные объекты через централизованные системы водоотведения и
лимитов на сбросы загрязняющих веществ, иных веществ и микроорганизмов»

Постановление Правительства РФ от 29.07.2013 г. № 644
«Об утверждении правил холодного водоснабжения и водоотведения и о внесении
изменений в некоторые акты правительства Российской Федерации»

Постановление Правительства Российской Федерации от
5.01.2015 г. № 3 «О внесении изменений в некоторые акты правительства
Российской Федерации в сфере водоотведения»

Постановление Правительства РФ от 29.07.2013 г. № 645
«Об утверждении типовых договоров в области холодного водоснабжения и
водоотведения»

Приказ Минкультуры РФ от 31.07.2007 г. № 1182
«Об утверждении перечня типовых архивных документов, образующихся в
научно-технической и производственной деятельности организаций, с указанием
сроков хранения»

Приказ МПР РФ от 4.07.2007 г. № 169 «Об утверждении
Методических указаний по разработке схем комплексного использования и охраны
водных объектов»

Приказ Росстата от 19.10.2009 г. № 230 «Об утверждении
статистического инструментария для организации Росводресурсами федерального
статистического наблюдения об использовании воды»

Приказ Министерства природных ресурсов РФ от 17.12.2007 г. №
333 «Об утверждении Методики разработки нормативов допустимых сбросов веществ и
микроорганизмов в водные объекты для водопользователей»

Международный стандарт. Серия ИСО — 5667. «Качество воды.
Отбор проб»:

ISO 5667-1 Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство
по составлению программ отбора проб

ISO 5667-2 Качество воды. Отбор проб. Часть 2. Руководство
по методам отбора проб

ISO 5667-3 Качество воды. Отбор проб. Часть 3. Руководство
по хранению и обращению с пробами воды

ISO 5667-10 Качество воды. Отбор проб. Часть 10. Руководство
по отбору проб сточных вод

ГОСТ
16493-70 Качество продукции. Статистический приемочный контроль по
альтернативному признаку. Случай недопустимости дефектных изделий в выборке

ГОСТ
17.1.1.01-77 Охрана природы. Гидросфера. Использование и охрана воды.
Основные термины и определения

ГОСТ
17.1.4.01-80 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к методам
определения нефтепродуктов в природных и сточных водах

ГОСТ
17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора,
первичной обработки и хранения проб природных вод

ГОСТ 27065-86
Качество вод. Термины и определения

ГОСТ
Р 8.563-2009 ГСИ Методики (методы) выполнения измерений

ГОСТ
Р 8.613-2013 ГСИ. Методики (методы) измерений состава и свойств проб вод.
Общие требования к разработке

ГОСТ 31861 -2012
Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ
Р ИСО 5725-1-2002 ÷ ГОСТ
Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и
результатов измерений

ГОСТ
Р 54294-2010 Оценка соответствия. Беспристрастность. Принципы и требования

ГОСТ
12.0.004-90 Организация обучения безопасности труда

РД
52.24.309-2011 Организация и проведение режимных наблюдений за состоянием и
загрязнением поверхностных вод суши

Р
52.24.353-2012 Отбор проб поверхностных вод суши и очищенных сточных вод

2 ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ, ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ

2.1 Основные термины и определения приведены в Водном
Кодексе Российской Федерации от 3.06.2006 г. № 74-ФЗ, ГОСТ
17.1.1.01 и ГОСТ 27065.

2.2 Для целей настоящего документа использованы также
следующие понятия, термины и определения:

АБОНЕНТ — юридическое лицо, предприниматель без образования
юридического лица, физическое лицо, имеющее в собственности, хозяйственном
ведении или оперативном управлении объект (объекты), производящий сброс сточных
вод в систему коммунального водоотведения на основании договора с лицом,
эксплуатирующим систему коммунального водоотведения.

ВОДЫ СТОЧНЫЕ — дождевые, талые, инфильтрационные,
поливомоечные, дренажные воды, сточные воды централизованной системы
водоотведения и другие воды, отведение (сброс) которых в водные объекты
осуществляется после их использования или сток которых осуществляется с
водосборной площади или загрязненной территории.

ВОДЫ СТОЧНЫЕ ЦЕНТРАЛИЗОВАННОЙ СИСТЕМЫ ВОДООТВЕДЕНИЯ —
принимаемые от абонентов в централизованные системы водоотведения воды, а также
дождевые, талые, инфильтрационные, поливомоечные, дренажные воды, если
централизованная система водоотведения предназначена для приема таких вод

ВЫБОРКА — пробы, отобранные из контролируемого объема
сточной воды, или наблюдаемые значения контролируемого показателя.

КОНТЕЙНЕР ПРОБООТБОРНОГО УСТРОЙСТВА — постоянная или
заменяемая составная часть пробоотборного устройства, содержащая отбираемую
пробу. Заменяемый контейнер может применяться в качестве сосуда для хранения
пробы.

КОНТРОЛЬ ЗА СБРОСОМ СТОЧНЫХ ВОД — составная часть
экологического контроля, состоящая в измерении объема сброса и контроле состава
и свойств сточных вод с целью оценки соответствия условий водоотведения и
сброса загрязняющих веществ установленным нормативам и требованиям.

КОНТРОЛЬ АНАЛИТИЧЕСКИЙ — составная часть контроля за сбросом
сточных вод, включающая в себя получение данных о количественном содержании
веществ и показателей с применением регламентированных методик выполнения
измерений, а также данных о степени токсичности воды с помощью
регламентированных приемов и методик биотестирования.

КОНТРОЛЬНАЯ ТОЧКА — место отбора пробы воды.

КОНСЕРВАЦИЯ ПРОБ — процедура предотвращения изменений
качественного и количественного состава проб за период от момента окончания
пробоотбора до начала анализа.

ПРОБА КОНТРОЛЬНАЯ — проба сточных вод, отобранная из
контрольной точки отбора с целью определения состава сточных вод.

ПРОБЫ ПАРАЛЛЕЛЬНЫЕ — пробы, предварительно тщательно
перемешанные в одной ёмкости и разлитые одновременно в посуду лабораторий,
выполняющих анализ.

ПРОБА ПАРАЛЛЕЛЬНАЯ — проба, полученная разделением составной
пробы, гарантирующим их полную идентичность по своему составу и свойствам
исходной пробе.

ПРОБА РЕЗЕРВНАЯ — Часть составной пробы, предназначенная для
анализа в случае отрицательного результата при сопоставлении результатов
анализа параллельных проб.

ПРОБА ВОДЫ — некоторый объем воды, отобранный из
контролируемого объекта, который по химическому составу (свойствам) принимается
идентичным объекту аналитического контроля, из которого он отобран, и служащий
источником получения аналитических проб.

ПРОБА АНАЛИТИЧЕСКАЯ — проба воды или ее аликвотная часть,
поступающая на анализ, при необходимости — после проведения регламентированных
процедур пробоподготовки.

ПРОБООТБОРНОЕ УСТРОЙСТВО — приспособление, предназначенное
для извлечения пробы воды из контролируемого объекта.

СОСТАВ И СВОЙСТВА СТОЧНЫХ ВОД — совокупность показателей,
характеризующих физические, химические, бактериологические и другие свойства
сточных вод, в том числе концентрацию загрязняющих веществ, иных веществ и
микроорганизмов в сточных водах.

ПОСУДА ДЛЯ ОТБОРА ПРОБ — специально подготовленные в
соответствии с требованиями методики ёмкости для размещения, хранения и
транспортировки отобранной пробы.

3 ЦЕЛИ ОТБОРА ПРОБ. ПРОГРАММЫ КОНТРОЛЯ

3.1 Основными целями отбора проб сточных вод являются
определение их состава и свойств для:

— государственного, муниципального и производственного
контроля соблюдения установленных нормативов/лимитов состава и свойств сточных
вод;

— подтверждения и оценки соответствия нормативам состава и
свойств сточных вод, установленных разрешением на сброс, техническим
регламентом, стандартом организации и/или включенным в соответствующую
декларацию;

— изучения количественного и качественного состава сточных
вод;

— изучения изменений состава сточных вод во времени (оценка
тенденций);

— расчета массы сброса загрязняющих веществ в единицу
времени;

— оценки эффективности сооружений по очистке сточных вод,
иных водоохранных мероприятий;

— управления процессом очистки сточных вод;

— расчета платы за негативное воздействие при сбросе сточных
вод;

— учета сброса загрязняющих веществ по форме № 2-ТП (водхоз);

— иных целей, базирующихся на оценке данных о сбросе
загрязняющих веществ.

3.2 В соответствии с целями получения информации
составляется программа отбора проб воды, зависящая от задач пробоотбора. Задачи
пробоотбора определяют содержание программ контроля качества, характеристики
качества и исследования причин загрязнения.

3.2.1 Программы контроля качества включают проверку
соответствия показателей качества воды нормативам качества воды. Такие
программы используются службами государственного контроля и надзора.

3.2.2 Программы характеристики качества воды включают
определение концентраций веществ на протяжении определённого периода времени.
Программы могут быть краткосрочными и долгосрочными, а результаты регулярных
наблюдений являются основой оценки состояния объектов.

3.2.3 Программы исследования причин загрязнения объекта
определяют характеристики загрязняющих выбросов неизвестного происхождения.
Такие программы основаны на знании природы загрязняющих веществ и совпадении
периодичности появления загрязнения с периодичностью отбора проб воды. Отбор
проб в этом случае следует проводить пропорционально частоте появления
загрязнения.

В программе отбора проб указываются: место отбора проб
сточных вод, продолжительность, периодичность, способы (техника) отбора, вид
проб (разовая, усредненная), способы пробоподготовки, перечень контролируемых
показателей, методики (выполнения) измерений.

3.3 Различают программы производственного и государственного
контроля, проводимых постоянно, а также программы специальных работ,
выполняемых в течение относительно короткого промежутка времени (инвентаризация
сбросов, наладка очистных сооружений, изучение состава сточных вод и динамики
его изменений и т.п.).

3.4 Программы отбора проб вод в составе планов-графиков
производственного аналитического контроля за сбросом сточных вод,
осуществляемого в соответствии с условиями пользования водным объектом,
разрешения на сброс или договора на предоставление услуг системами
коммунального водоотведения или иных организаций, выполняющих аналогичные
функции (предприятия ВКХ), должны быть согласованы с организациями,
осуществляющими контроль за соблюдением соответствующих условий и требований.

План-график производственного контроля за сбросом сточных
вод может включать:

— ситуационную карту-схему субъекта хозяйственной и иной
деятельности с указанием точек пробоотбора (проведения измерений);

— сведения (по каждой точке) о способах и технике
пробоотбора, периодичности пробоотбора или регламенте измерений, выполняемых
непосредственно в точке контроля;

— перечень контролируемых загрязняющих веществ, при
необходимости — физических и биологических показателей;

— перечень применяемых методик (выполнения) измерений и
тестирования, а также используемых средств измерений;

— сведения о лабораторной службе, выполняющей отбор,
измерение и тестирование.

Измерение расходов воды производится в пунктах учета на
каждом водозаборе и выпуске возвратных вод, а также в системах оборотного
водоснабжения и точках передачи воды другим потребителям. Выбор
водоизмерительных приборов и устройств определяется их назначением, величиной
измеряемых расходов воды, производительностью водозаборных и водосбросных
сооружений.

Перечень производственных сточных вод и содержащихся в них
загрязняющих веществ, технологические схемы для очистки и обезвреживания, объём
и периодичность аналитического контроля определяются на основании
нормативно-технических документов по проектированию и эксплуатации
технологического оборудования.

Программы отбора проб вод могут быть оформлены в качестве
технического регламента или стандарта организации и использоваться для
подтверждения соответствия состава и свойств сточных вод, установленных
техническими регламентами и соответствующими декларациями. Перед составлением
программы необходимо изучить технологию процесса, учесть изменения состава и
свойств сточных вод, колеблющиеся в течение суток и принять решение о
периодичности отбора проб.

Рекомендуемая форма программы отбора проб вод в составе
плана-графика производственного контроля за сбросом сточных вод приведена в
Приложении А.

3.5 С местными органами исполнительной власти,
осуществляющими государственное управление в области использования и охраны
водных объектов, могут быть согласованы программы отбора проб вод,
организованно сбрасываемых в водные объекты, на поверхность водосбора
(понижения рельефа местности), закачиваемые в подземные горизонты,
разработанные для целей:

— контроля соблюдения установленных нормативов/лимитов
состава и свойств сточных вод;

— оценки эффективности сооружений по очистке сточных вод;

— расчета платы за негативное воздействие при сбросе сточных
вод в водные объекты;

— учета сброса загрязняющих веществ по форме № 2-ТП
(водхоз).

3.6 С предприятиями ВКХ согласовываются программы отбора
проб вод, отводимых в системы коммунального водоотведения ВКХ для последующей
очистки и/или транспортировки, разработанные для целей:

— контроля соблюдения установленных нормативов/лимитов
состава и свойств сточных вод абонентов;

— оценки эффективности сооружений по очистке сточных вод
абонентов;

— расчета платы за услуги коммунальных сетей водоотведения
при сбросе сточных вод.

3.7 Программы отбора проб вод для иных целей — в частности,
для внутрипроизводственного контроля, управления процессом очистки по стадиям,
для контроля сброса в выгреба, испарители, накопители, иные технологические
емкости, расположенные на территории предприятий, на земледельческие поля
орошения, поля фильтрации и т.п. — определяются соответствующими
технологическими регламентами, планами исследований и другой документацией,
действующей на предприятии.

3.8 Программы отбора проб вод при осуществлении
государственного экологического контроля преследуют цели оценки достоверности
данных производственного контроля, эффективности выполненных водоохранных
мероприятий, контроля соблюдения установленных условий, режима водоотведения,
нормативов (лимитов) сброса загрязняющих веществ со сточными водами, иные
специальные цели. Программы разрабатываются и утверждаются в соответствии с
порядком, установленным территориальными органами, осуществляющими
государственный экологический контроль.

Для проведения государственного надзора привлекают
экспертов, экспертные организации, которые аккредитованы в соответствии с
законодательством Российской Федерации об аккредитации в национальной системе
аккредитации и привлекаются органами, уполномоченными на осуществление
государственного контроля (надзора), органами муниципального контроля к
проведению мероприятий по контролю.

Программа контроля состава и свойств сточных вод, отводимых
абонентами в централизованную систему водоотведения, разрабатывается,
утверждается и осуществляется организацией, осуществляющей водоотведение, и
согласовывается органом федерального органа исполнительной власти,
осуществляющего государственный экологический надзор (территориальный орган по
месту ее нахождения) (Приложение Б).

3.9 Программы отбора проб вод при осуществлении контроля за
соблюдением условий сброса сточных вод, нормативов сброса загрязняющих веществ
со сточными водами абонентов в сети предприятий ВКХ составляются и утверждаются
предприятиями ВКХ в договоре водоотведения или едином договоре водоснабжения и
водоотведения.

Одними из существенных условий договора являются:

— места и порядок отбора проб сточных вод, порядок доступа к
местам отбора проб представителям организации, осуществляющей водоотведение,
или по ее указанию представителям иной организации;

— порядок декларирования состава и свойств сточных вод (для
абонентов, которые обязаны подавать декларацию о составе и свойствах сточных
вод).

Декларация о составе и свойствах сточных вод (приложение В) характеризует
фактическое качество сточных вод абонента, устанавливаемое в целях определения
степени негативного воздействия сточных вод абонента:

— на водные объекты;

— на работу централизованной системы водоотведения;

— или порядка контроля за соблюдением абонентами
нормативов допустимых сбросов, лимитов на сбросы и показателей декларации о
составе и свойствах сточных вод (для абонентов, в отношении объектов которых
устанавливаются такие нормативы или лимиты), требований к составу и свойствам
сточных вод, установленных в целях предотвращения негативного воздействия на
работу централизованной системы водоотведения.

При составлении декларации о составе и свойствах сточных
вод, сбрасываемых в систему централизованного водоотведения, абонентам следует
руководствоваться:

— разделами VII, VIII постановления Правительства РФ от
29.07.2013 г № 644
«Об утверждении правил холодного водоснабжения»;

— приложением № 2 «Перечень загрязняющих веществ,
запрещенных к сбросу в централизованную систему водоотведения» и приложением №
3 «Нормативные показатели общих свойств сточных вод и допустимые концентрации
загрязняющих веществ в сточных водах, допущенных к сбросу в централизованную
систему водоотведения» к Правилам холодного водоснабжения и водоотведения.

Декларация о составе и свойствах сточных вод содержит:

— сведения об абоненте (официальное полное наименование
абонента — юридического лица, реквизиты договора, на основании которого
абонентом осуществляется отведение сточных вод, сведения об объектах абонента,
для которых установлены нормативы допустимых сбросов загрязняющих веществ, иных
веществ и микроорганизмов);

— нормативы допустимых сбросов и лимиты на сбросы (при их
наличии);

— требования к составу и свойствам сточных вод,
устанавливаемые в целях предотвращения негативного воздействия на работу
централизованных систем водоотведения;

— концентрации загрязняющих веществ, оказывающих негативное
воздействие на окружающую среду и работу централизованных систем водоотведения,
отводимых (планируемых к отведению) абонентом в централизованную систему
водоотведения, с указанием показателей, не отвечающих нормативам, лимитам и
другим установленным требованиям;

— схему внутриплощадочных канализационных сетей с указанием
колодцев присоединения к централизованной системе водоотведения и контрольных
канализационных колодцев.

При наличии нескольких выпусков в централизованную систему
водоотведения в декларации о составе и свойствах сточных вод указываются
усредненные состав и свойства сточных вод по каждому из таких выпусков.

4 МЕСТО ОТБОРА ПРОБ

4.1 Места отбора проб (контрольные точки) и периодичность отбора
устанавливают в соответствии с программой исследований в зависимости от водного
объекта и, при необходимости, проводят статистическую обработку данных по
отбору проб по приложению Г. Состав и содержание программы выбираются в
соответствии с целями работ, определяются соответствующими программами и
планами-графиками и зависят от исследуемого объекта.

4.2 Пробы сточных вод должны отбираться из хорошо
перемешанных потоков, вне зон действия возможного подпора

4.3 Для целей контроля за соблюдением нормативов/лимитов
сброса, учета и расчета массы сброса загрязняющих веществ в составе сточных вод
пробы отбираются из водоотводящих устройств. Места отбора проб сточных вод
должны быть максимально приближены к точке сброса.

Примечания:

1) Для указанных целей отбор
проб природных вод в водном объекте ниже сброса не производится.

2)
В случае необходимости оценки содержания веществ в поступающей на использование
воде контрольные точки должны быть максимально приближены к водопотребителю.
Пробы целесообразно отбирать из водоподводящих устройств; при наличии
сооружений водоподготовки — до очистки. При отсутствии этой возможности пробы
отбираются из источника водоснабжения: водотока — выше водозабора, но ниже
сброса вышерасположенного выпуска; из водоема — на границе зоны охраны
водозабора.

Одновременно следует учитывать доступность места отбора проб
при любых погодных условиях, удалённость от лаборатории, выполняющей анализ,
трудоёмкость отбора проб, вопросы безопасности. При выборе места и конкретных
точек отбора проб необходимо учитывать расстояние, которое требуется для
полного смешивания сточных вод с принимающими водами.

4.4 При ожидаемом неравномерном распределении веществ по
сечению водоотводящих устройств, в особенности таких, как водоотводные канавы
или сбросные каналы, необходимо предварительное изучение распределения
загрязняющих веществ. По его результатам принимается решение о размещении точек
отбора проб. При неоднородном распределении веществ в зависимости от ширины и
глубины водоотводящего устройства точки отбора проб устанавливаются по аналогии
с размещением точек при контроле водотоков (РД
52.24.309-2011, Р
52.24.353-2012).

4.5 Места отбора проб должны быть оборудованы для:

— обеспечения безопасности работ в любое время суток,

— возможности размещения пробоотборных устройств, ёмкостей
для хранения и транспортировки проб,

— выполнения действий, связанных с консервацией проб,

— выполнения срочных анализов (выполнение которых необходимо
проводить в течение первого часа с момента отбора проб) и попутных наблюдений.

Для опускания, подъема, транспортировки проб (до лаборатории
в пределах предприятия или до транспортного средства) при необходимости должны
предусматриваться средства малой механизации: лебедки, тележки и т.п.
Оборудование мест отбора проб входит в обязанность владельца выпуска.

4.6 При осуществлении контроля состава и свойств сточных вод
организацией, осуществляющей водоотведение, проверяющей состав и свойства
сточных вод, отводимых абонентами, на соответствие нормативам допустимых
сбросов загрязняющих веществ, отводимых в централизованную систему
водоотведения, отбор проб сточных вод осуществляется организацией, осуществляющей
водоотведение. Отбор проб проводится из контрольных канализационных колодцев,
указанных в программе контроля состава и свойств сточных вод или договоре
водоотведения, едином договоре холодного водоснабжения и водоотведения.

Отбор проб сточных вод при наличии такой возможности
осуществляется вне зон действия подпора со стороны централизованной системы
водоотведения из лотка канализационного колодца или падающей струи. При
отсутствии такой возможности отбор пробы сточных вод осуществляется в нескольких
местах по сечению потока (или колодца), после чего составляется средняя
(смешанная) проба.

В случае невозможности отбора проб сточных вод из мест
отбора проб в связи с неисполнением абонентом своих обязанностей отбор проб
осуществляется из первого доступного колодца на сети водоотведения, по которой
осуществляется транспортировка сточных вод абонента, ближайшего к
канализационному выпуску с объекта абонента. В этом случае показатели состава и
свойств сточных вод в отобранной пробе считаются показателями состава и свойств
сточных вод, отводимых абонентом в централизованную систему водоотведения.

5 ВИДЫ ПРОБ

5.1 Различаются простые (разовые, точечные) и смешанные
(усредненные, составные) пробы.

Точечная проба характеризует состав воды в данный момент
времени и в данном месте. Ее получают однократным отбором требуемого количества
воды. Используют в тех случаях, когда вода неоднородна, значения показателей
непостоянны и применение составной пробы маскирует различия между отдельными
пробами. Точечные пробы необходимы для определения содержания нестойких
показателей (концентрация растворенных газов, остаточного хлора, растворимых
сульфидов и др.).

Составная проба характеризует средний состав воды за
определенный промежуток времени (усреднение по времени), в поперечном сечении
потока (усреднение по сечению) или в определенном объеме (усреднение по
объему). Разновидностью усредненных проб являются периодические пробы
объемозависящие (ГОСТ 31861-2012).

Усредненные по времени пробы получают смешением простых
(разовых) проб равных объёмов, отобранных в одном и том же месте через равные
промежутки времени.

Составная проба тем точнее, чем меньше интервалы между
отдельно взятыми составляющими её пробами; наилучший результат можно получить
при автоматизированном непрерывном отборе проб.

Составную пробу не следует применять для определения веществ
и характеристик воды, легко подвергающихся изменениям (растворенные газы, pH и
т.д.). Эти определения делают в каждой составляющей пробы отдельно. Составную
пробу нельзя использовать и в том случае, если состав воды значительно
изменяется во времени.

Усредненные по сечению пробы получают смешением простых
проб, отобранных одновременно с разных глубин поперечного сечения потока на
одной или нескольких вертикалях.

Усредненные по объему пробы получают смешением простых проб,
отобранных в различных местах, или смешением различных объемов воды,
пропорциональных расходу и отобранных через определенные промежутки времени.

5.2 Усреднению не подлежат пробы, предназначенные для
определения веществ (показателей), содержание (величины) которых изменяются при
контакте с атмосферным воздухом или в короткие промежутки времени (температура,
pH, растворенные газы), а также пробы нефтепродуктов, масел, жиров и т.п.

5.3 Вид пробы должен отвечать поставленной задаче и быть
адекватным установленным нормативам/лимитам. Так, при изучении изменений
состава воды во времени или распределения загрязняющих веществ по сечению или
объему отбираются только простые пробы. При изучении состава вод могут
отбираться усредненные пробы (в потоке — по времени, в емкости — по объему).

Для цели контроля соблюдения нормативов/лимитов,
установленных в виде концентрации, отбираются простые пробы. В случае
установления норматива/лимита в единицах массы сброса (например, в г/час)
отбирается проба, усредненная в течение часа. Если норматив/лимит установлен в
виде средней концентрации или массы за определенный период времени (смена, сутки),
отбирается усредненная среднесменная или среднесуточная проба соответственно.
При установлении норматива/лимита, среднего за год, отбираются либо смешанные
за приемлемый период, либо разовые пробы с последующим осреднением результатов.

Во всех случаях необходимо обеспечивать условия неизменности
состава и свойств в период сбора смешанной пробы.

5.4 При плановом (внеплановом) отборе сточных вод абонентов
на соответствие нормативам допустимых сбросов загрязняющих веществ, отводимых в
централизованную систему водоотведения, могут быть отобраны следующие виды
проб:

— контрольная;

— параллельная;

— резервная.

Проба контрольная — проба сточных вод абонента (включая
сточные воды субабонента), отобранная представителями организации,
осуществляющей водоотведение, из контрольной точки отбора с целью определения
состава сточных вод, отводимых в системы коммунальной канализации.

Анализ контрольной пробы производится лабораторией
организации, осуществляющей водоотведение.

Проба параллельная — проба сточных вод, отбираемая по
инициативе абонента с целью сопоставления и оценки достоверности результатов
количественного химического анализа, полученных в лабораториях абонента и
организации, осуществляющей водоотведение.

При необходимости отбора параллельной пробы организация,
осуществляющая водоотведение, также отбирает контрольную пробу.

Отбор параллельный — отбор представительной части сточных
вод, произведенный одним пробоотборным устройством с дальнейшим разделением
пробы для хранения и анализа в посуду двух или более лабораторий, выполняющих
анализ. Отбор целесообразно осуществлять только при условии использования
лабораториями, осуществляющими анализ, методик, позволяющих получать
сопоставимые результаты анализа.

Следует учитывать, что в некоторых случаях отобрать параллельные
пробы не представляется возможным (большое содержание взвешенных или плавающих
веществ, толстой плёнки нерастворенных органических соединений) — отбор в таком
случае может осуществляться по согласованию участников отбора на месте отбора
пробы.

Проба резервная — проба, отобранная организацией
водопроводно-канализационного хозяйства (далее — ВКХ) на месте отбора проб
сточных вод при осуществлении параллельного отбора проб абонентом ВКХ по
инициативе абонента. Разделение пробы на параллельные и резервную проводится
организацией ВКХ на месте отбора проб сточных вод. Резервная проба хранится в
организации ВКХ для разрешения возможных разногласий на период проведения
анализа. Анализ резервной пробы производится в случае необходимости
сопоставления результатов измерений контрольной и параллельной проб, при
получении отрицательного результата оперативного контроля количественного
химического анализа Анализ при наличии такой возможности проводится в
независимой аккредитованной (на техническую компетентность в области анализа
отобранного типа вод) лаборатории, не участвовавшей в анализе параллельных проб
сточных вод.

Пробы сточных вод должны быть промаркированы и опломбированы
одноразовыми пломбами организацией, осуществляющей водоотведение.

Анализ резервной пробы проводится при условии, что не истек
срок хранения резервной пробы, определенный с учетом нормативной документации
для применяемого метода измерений.

Хранение параллельной пробы допускается только при условии
выполнения консервации пробы и соблюдения правил хранения пробы,
предусмотренных методиками для конкретного загрязняющего вещества.

6 ПЕРИОДИЧНОСТЬ ОТБОРА ПРОБ

6.1 Оптимальным способом обеспечения своевременного отбора
проб как при ожидаемых, так и при непрогнозируемых изменениях объемов сброса и
(или) содержания веществ является установка автоматизированных устройств
измерения объемов сточных вод, пороговых датчиков качества, управляющих работой
автоматических пробоотборных устройств или сигнализирующих о необходимости
выполнения контрольных отборов проб.

6.2 Периодичность отбора проб определяется целью получения
данных о составе и свойствах воды с учётом технических возможностей обработки и
анализа проб для своевременного получения информации. В частности,

— для управления процессом очистки воды пробы должны
отбираться с такой частотой, чтобы данные о содержании веществ или величинах
показателей поступали в систему управления через промежутки времени,
необходимые для принятия оперативных управляющих решений;

— при изучении динамики качества в течение избранного
периода времени (сутки, неделя, месяц и т.п.) пробы отбираются через
определенные промежутки времени в течение суток, в определенные дни недели,
через определенное количество дней соответственно;

— для оценки пиковых нагрузок время отбора пробы
приурочивается к моментам ожидаемых пиков.

6.3 Периодичность отбора проб сточной воды для целей
контроля соблюдения установленных нормативов (лимитов) и оценки массы сброса
загрязняющих веществ в составе сточных вод, в особенности при непрогнозируемых
изменениях объема сброса вод (вследствие нестабильности работы предприятий,
частых нарушений технологического режима, аварий и т.п.), назначается
преимущественно на основе метода статистического приемочного контроля качества
продукции, адаптированного к указанным целям.

Установление частоты отбора проб по результатам
предварительных исследований и расчетов по Приложению А ГОСТ 31861-2012
возможно только в случаях, когда показатели водоотведения соответствуют
условиям применимости статистического метода и существуют доказательства, что
объём водоотведения, показатели состава и свойств, определенные в процессе
предварительных исследований, останутся неизменными в будущем.

6.4 Периодичность на основе метода статистического
приемочного контроля определяется на основании следующих принципов:

— объем сброса между двумя последовательными моментами
отбора проб является постоянной величиной (удельный объем контроля V);

— величина удельного объема контроля на всех выпусках по
возможности одинакова;

— максимальная величина среднего удельного объема контроля
V, исходя из имеющихся материально-технических возможностей, должна
обеспечивать максимальный объем выборки N.

6.5 Величины удельного объема производственного и
государственного инспекционного контроля (V_п и V_и
соответственно) для каждой контрольной точки устанавливаются в зависимости от
ожидаемого объема сброса воды (W_о) за контролируемый период (год,
квартал и др.). Величина контролируемого периода определяется периодичностью
расчета масс сброса. Например, если предусматриваются ежеквартальные оценки
массы сброса, то в качестве W_о принимается объем водоотведения за
квартал. Если требуется оценить только итоги года, то W_о равен
ожидаемому годовому водоотведению.

6.5.1 При проведении производственного аналитического
контроля пробы отбирают через промежутки времени Δt, за которые приращение
объема сброса ΔW_о равно удельному объему контроля V_п.

Для того, чтобы обеспечить минимальный риск незамеченного
нарушения нормативов качества вод, и исходя из объема водоотведения в
Российской Федерации рассчитаны следующие величины V_п:

— 0,25 W_о, если ожидаемый объем W_о не
превышает 400 тыс. м³;

— 100 тыс. м³, если ожидаемый объем W_о
превышает 400 тыс. м³.

В отдельных случаях могут быть следующие отклонения от
рекомендованных величин V_п:

— при объемах сброса (забора) воды более 100 тыс. м³/сутки
величина V_п может быть увеличена (соответственно уменьшена частота
пробоотбора);

— при малых объемах сброса (забора) величина V_п
может быть уменьшена (соответственно увеличена частота пробоотбора).

Решение об отклонении от рекомендуемых величин V_п
должно базироваться на оценке опасности конкретного сброса (в состав сточных
вод входят вещества 1 и 2 классов опасности; кратность требуемого разбавления
по тесту на токсичность больше, чем реально обеспечиваемое разбавление в водном
объекте и др.), на оценке существующей изменчивости объема и качества сточных
вод за период, в течение которого сбрасывается 100 тыс. м³ или 0,25
W_о.

6.5.2 При увеличении водоотведения, в том числе связанном с
аварийными ситуациями, нарушениями технологии и т.п., величина V_п
остается прежней, соответственно частота отбора увеличивается. Если за период
непредвиденного увеличенного водоотведения сбрасывается объем меньше или равный
3V_п, должно быть отобрано не менее трех проб от начала до
нормализации объема водоотведения. Решение о частоте отбора проб в период
непредвиденных ситуаций принимают местные органы государственного
экологического контроля совместно с органами государственного
санитарно-эпидемиологического надзора и фиксируется в документации,
регламентирующей производственный экологический контроль.

6.6 Периодичность отбора проб сточных вод в процессе
государственного контроля эффективности водоохранных мероприятий определяется
плановыми сроками выполнения мероприятий, независимо от того, завершено или не

завершено соответствующее мероприятие, достигнуты или не достигнуты прогнозные
показатели качества вод.

Нормативы допустимых сбросов и лимиты на сбросы для
абонентов устанавливаются Федеральной службой по надзору в сфере
природопользования.

Основаниями для внесения изменений в нормативы допустимых
сбросов являются:

— изменение установленных для объектов централизованных
систем водоотведения нормативов допустимых сбросов, за исключением случаев,
если проектной документацией очистных сооружений организации, осуществляющей
очистку сточных вод, предусмотрено удаление загрязняющих веществ, иных веществ
и микроорганизмов из сточных вод, принимаемых от абонентов;

— изменение абонентом технологии производства, методов
очистки сточных вод и параметров сброса

Расчет нормативов допустимых сбросов проводится в
соответствии с методикой разработки нормативов допустимых сбросов веществ и
микроорганизмов в водные объекты для водопользователей.

6.7 Периодичность отбора проб при государственном контроле
соблюдения установленных нормативов (лимитов) сброса и достоверности данных
производственного контроля определяется величинами инспектируемого периода и
удельного объема контроля (V_и).

Инспектируемый период — промежуток времени, в течение
которого отбираются все пробы, составляющие инспекционную выборку.
Инспектируемый период может быть равным контролируемому (год, квартал и др.)
или составлять его часть.

В течение инспектируемого периода пробы для получения
инспекционной выборки отбираются через промежутки Δt, за которые
приращение объема сброса ΔW равно удельному объему V_и. Величины
V_и и инспектируемого периода выбираются в соответствии с
возможностями служб, осуществляющих государственный контроль, динамикой
водоотведения и качества сбрасываемых сточных вод.

При нестабильном водоотведении или значительной изменчивости
качества вод (вследствие нестабильности работы предприятий, частых нарушений
технологического режима, аварий и т.п.) пробы для получения инспекционной
выборки целесообразно отбирать в течение всего года (сезона, квартала) по мере
сброса объемов V_и, т.е. инспектируемый период равен контролируемому.

При относительной стабильности водоотведения и качества вод
вся инспекционная выборка может быть получена в достаточно короткий период, а

результаты проверки распространены на весь контролируемый период, т.е.
инспектируемый период составляет часть контролируемого.

6.8. При установлении периодичности инспекционного отбора
проб для оценки достоверности результатов производственного контроля с
применением статистического критерия (Приложение Г) должны быть
соблюдены следующие требования:

— суммарный объем инспекционной и сравниваемой с ней
производственной выборки должен составлять не менее 6 проб;

— объём инспекционной выборки должен составлять не менее
половины объема производственной выборки.

6.9 Статистический критерий применяется, если результаты
анализа государственного и производственного контроля, полученные при
совместном отборе проб, соответствовали требованиям нормативных документов на
методики выполнения измерений.

6.10 Периодичность планового контроля состава и свойств
сточных вод абонента определяется согласно Постановлению Правительства
Российской Федерации от 21 июня 2013 г. № 525
«Об утверждении Правил осуществления контроля состава и свойств сточных вод».

7 ТЕХНИКА ПРОБООТБОРА.
ПРОБООТБОРНЫЕ УСТРОЙСТВА

7.1 Отбор проб может производиться ручными или
автоматическими пробоотборными устройствами. Основные требования к
пробоотборным устройствам — по ГОСТ 31861-2012,
ИСО 5667-3, ИСО 5667-10.

7.2 Для изготовления контейнеров пробоотборных устройств или
для покрытия их внутренних поверхностей могут быть использованы: полиэтилен,
фторопласт, поликарбонатные полимеры, стекло, фарфор и другие химически
инертные материалы, что позволит исключить возможность изменения состава
отобранной пробы.

Допускается применение одноразовых ёмкостей для отбора проб.

7.3 К материалам (или внутренним покрытиям) сосудов, из
которых на месте отбора проба переливается в сосуд для хранения, предъявляются
менее жесткие требования, чем к сосудам для хранения и транспортировки проб. В
частности, допускается применение стальных и эмалированных ёмкостей.

7.4 В качестве ручных пробоотборников могут применяться
черпаки, ведра, широкогорлые склянки, ручные батометры (типа батометров
Руттнера или Каммерера — трубки объемом 1 — 3 дм³ с крышками с обоих
концов), специальные пробоотборники для поверхностной пленки.

7.5 Конструктивные особенности полуавтоматических и
автоматических устройств для отбора проб сточных вод определяются условиями их
эксплуатации при выполнении обязательных требований:

— пробоотборник должен обеспечивать отбор проб при
максимальных скоростях потоков на контролируемых объектах, в т.ч. при аварийном
сбросе;

— пробоотборник должен обеспечивать отбор разовых и
усредненных проб по заданной программе;

— пробоотборник должен обеспечивать необходимую герметизацию
пробы, хранение ее в условиях, предотвращающих изменение состава пробы и
содержания веществ. Конструкция пробоотборника должна защищать от избыточной
влажности (атмосферной и испарений исследуемой воды) и от обледенения в
холодный период года;

— пробоотборник должен быть устойчив к внешним воздействиям,
характерным для места его размещения (вибрация, температура, влажность и пр.);

— материалы смазки механических частей пробоотборника или
герметизации контейнеров для проб не должны оказывать влияния на состав
отбираемой пробы.

Автоматический пробоотборник, отвечающий требованиям
периодичности отбора проб по принципу статистического приемочного контроля,
должен обеспечивать:

— отбор проб через промежутки времени, за которые
сбрасывается объем V_п сточных вод;

— отбор усредненной или разовой пробы.

Наиболее точное соблюдение этих требований обеспечит
автоматический пробоотборник, включаемый по сигналу водоизмерительного
устройства, регистрирующего объем V_п.

7.6 Пробоотборники, предназначенные для отбора заданного
объема воды или сопряженные с расходомерами, должны быть снабжены инструкцией
по эксплуатации, ремонту и свидетельствами о поверке.

7.7 Объём пробы сточных вод определяется исходя из
количества, необходимого для проведения всех необходимых исследований, зависит
от вида и числа определяемых показателей, их концентрации в водном объекте,
применяемой методики определения.

Объем взятой пробы для определения конкретного показателя
должен соответствовать объёму, установленному в нормативном документе, и
возможности проведения повторного исследования.

При этом для получения одной пробы, отражающей состав и
свойства воды в данной точке отбора, допускается неоднократно отбирать воду в
этой точке отбора за максимально короткий период времени.

7.8 Надежность и устойчивость пробоотборников к внешним
воздействиям должны удовлетворять требованиям ГОСТ
17.1.5.04, ГОСТ 31861 и
иным действующим нормативным документам, учитывающим условия эксплуатации
устройств.

7.9 Контейнеры автоматических и полуавтоматических
пробоотборных устройств, предназначенных для отбора смешанных проб, при
необходимости должны обеспечивать неизменность состава пробы за период
пробоотбора. Универсальным для большинства компонентов пробы, является поддержание
пониженной температуры контейнера-сборника и защита его от света. Тем не менее,
желательно экспериментальное исследование стабильности состава сточной воды при
её хранении в контейнере в конкретных условиях эксплуатации пробоотборника.

7.10 Требования к подготовке контейнеров и сосудов для
хранения проб, способы отбора аналитической пробы и другие особенности техники
отбора проб должны соответствовать ГОСТ 31861 и
документу, регламентирующему методику анализа.

7.11 Для целей оценки массы и соблюдения нормативов сброса
веществ, присутствующих в сточной воде в виде поверхностной пленки или входящих
в ее состав, при визуальном обнаружении пленки на поверхности воды в
водоотводящем устройстве применяются специальные пробоотборники для
поверхностной пленки.

7.12 Перед отбором проб посуду, в которую ее набирают, надо
2 — 3 раза ополоснуть анализируемой водой. Пробу воды для определения
нефтепродуктов надо отбирать в отдельную посуду, не ополаскивая ее исследуемой
водой.

7.13 Отбор проб для определения взвешенных веществ
производят только после перемешивания потока, а если это невозможно, то
отбирают серию проб по всему сечению потока.

7.14 Процедура отбора параллельных проб

Объём пробы сточной воды, отбираемый при проведении
параллельного отбора проб, должен соответствовать объёму, определенному с
учетом количества определяемых показателей и требований, установленных в
нормативной документации для методики измерения конкретного показателя в двух
(или более) лабораториях.

Отбор двух последовательных во времени проб для
параллельного анализа двумя лабораториями или операторами не допускается. Одна
отобранная проба тщательно перемешивается и разливается в посуду лабораторий,
выполняющих параллельный анализ пробы. Для этого рекомендуется использовать
специально изготовленные воронки с 2 — 3 отводами.

Разделение на части пробы, предназначенной для анализа
нефтепродуктов и других, не смешивающихся с водой веществ, не допускается. В
ближайшему к месту отбора лаборатории проводится экстракция и последующее
разделение экстракта, передаваемого на анализ.

Целесообразно разделять пробу (экстракт) на три части, одна
из которых (резервная) хранится в течение допустимого времени до получения
результатов параллельных анализов.

7.15 При осуществлении параллельного отбора проб
рекомендуется осуществлять консервацию проб на месте отбора по предварительному
согласованию с лабораториями.

Сосуды, содержимое которых консервируют различными
реагентами, как правило, полностью не заполняют, если консервант не внесен
заранее.

Если для определения различных компонентов пробы требуются
различные способы консервации, то пробы отбирают в разные сосуды и проводят
консервацию, необходимую для каждого из определяемых компонентов.

8 ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

8.1 Транспортирование проб сточных вод в лабораторию
осуществляется любым разрешенным видом транспорта, обеспечивающим сохранность и
быструю доставку. Емкости с пробами упаковывают таким образом, чтобы упаковка
не влияла на состав пробы и не приводила к потерям определяемых показателей при
транспортировании, а также защищала емкости от возможного внешнего загрязнения
и поломки.

8.2 Пробы, подлежащие немедленному исследованию, группируют
отдельно и отправляют в лабораторию.

Без специального консервирования проб время их хранения
зависит от температуры окружающей среды. Не допускается перегрев и
переохлаждение проб, т.е. хранение проб более 0,5 часа при температуре ниже -15
°С и выше +30 °С. Доставка должна быть организована таким образом, чтобы
исключить перегрев пробы. Рекомендуется применять устройства, обеспечивающие
хранение проб при температуре 2 — 5 °С.

8.3 Основными требованиями к сосудам для хранения проб
является достаточный объем и обеспечение неизменности состава пробы.
Рекомендуемые материалы для изготовления сосудов, содержащих пробы
определенного назначения — по ГОСТ 31861-2012.

Для уменьшения влияния света на пробу используются
непрозрачные или затемненные сосуды. Следует учитывать, что окрашенные сорта
стекол содержат больше примесей, чем неокрашенные, особенно если необходимо
определять малые концентрации веществ.

8.4 В качестве емкостей для транспортирования и хранения
используются съемные контейнеры пробоотборных устройств, сосуды с притертыми
стеклянными пробками или плотно завинчивающимися крышками (полиэтиленовыми,
фторопластовыми). При необходимости следует использовать пробки с тефлоновыми
прокладками.

Допускается применение корковых или резиновых пробок, если
исследуемая проба не содержит ртуть, серебро, озон, органические вещества, не
требуется определения БПК и ХПК и если применяемая методика измерений не
содержит специальных указаний. Корковые пробки следует предварительно
прокипятить в дистиллированной воде, а резиновые — в 20 % растворе щелочи,
затем в 5 % растворе соляной кислоты в течение 20 — 30 мин, после чего их
необходимо тщательно прополоскать дистиллированной водой. Чистые пробки хранят
в стеклянных банках с притертыми пробками.

Если резиновые и корковые пробки не прошли предварительную
обработку, их следует обернуть полиэтиленовой пленкой или иными полимерными
материалами.

8.5 Посуда для хранения и транспортировки проб должна быть
промаркирована способом, исключающим нарушение маркировки, флаконы для
бактериологических анализов должны быть стерилизованы.

Для каждой точки отбора проб сточных вод комплектуется набор
посуды, в состав которого входит набор флаконов в соответствии с
контролируемыми показателями состава и свойств воды.

Например, отбор проб для определения ртути,
фенольного индекса, фенолов, светочувствительных полициклических ароматических
углеводородов необходимо проводить в посуду из тёмного стекла; отбор пробы для
определения содержания растворенных и эмульгированных нефтепродуктов производят
в стеклянные сосуды; проба для определения кремния отбирается в ёмкость из
полимерного материала.

8.6 Посуда для отбора проб должна быть тщательно вымыта и
при необходимости обезжирена хромовой смесью. Следует помнить, что хромовую
смесь категорически нельзя использовать для очистки флаконов, используемых при
определении хрома и сульфатов.

При мытье посуды для отбора необходимо руководствоваться
требованиями методики измерений определяемого показателя или, при их отсутствии
учитывать индивидуальные особенности анализируемых веществ.

Например, при определении фосфатов, анионных и
неионогенных поверхностно-активных веществ категорически запрещается применять
синтетические моющие средства.

Посуда для отбора проб для бактериологического анализа
должна быть стерильной. Отбор проб для бактериологических анализов
осуществляется с обязательным соблюдением правил стерильности.

9 ДОКУМЕНТИРОВАНИЕ ПРОБООТБОРА

9.1 В целях обеспечения независимости лаборатории,
проводящей анализы и тестирование отобранных проб, и объективности полученных
результатов пробоотбор осуществляется лицами, не участвующими в последующем
анализе или тестировании проб в специально подготовленные лабораторией сосуды и
в соответствии с инструкцией, представленной лабораторией.

При осуществлении отбора проб с целью контроля состава и
свойств сточных вод, отводимых в централизованную систему водоотведения, отбор
проб воды осуществляется представителем организации, осуществляющей
водоснабжение.

При отборе пробы воды представители организаций вправе
осуществлять фото- и видеофиксацию процедуры отбора проб сточных вод.

9.2 Все процедуры, связанные с отбором проб, получением аналитических
проб и передачей их для проведения анализа и биотестирования, должны быть
документированы. В документах не допускаются подчистки, любые вносимые
исправления удостоверяются лицом (лицами), принимающими участие в отборе проб,
передаче их в лабораторию. Документирование процедур необходимо для
последующего выявления возможных несоответствий производственных и
инспекционных выборок, поиска причин несоответствий и разрешения иных споров.

Любые отступления от методики отбора обязательно отмечаются
пробоотборщиком в акте отбора проб.

9.3 Сведения об отборе проб при проведении производственного
контроля удостоверяются актом отбора и регистрируются в журнале произвольной
формы, удобной для практического применения, где должно быть указано:

— номер сосуда с аналитической пробой,

— место отбора (NN точек по плану-графику производственного
контроля; для сбросных каналов — вертикаль, горизонт);

— приращение объема сброса от предыдущего пробоотбора
(фактическое V_п);

— дата, время начала и окончания отбора проб;

— назначение пробы (контролируемые вещества, показатели);

— вид пробы (разовая, смешанная, период усреднения);

— пробоотборное устройство;

— объем отобранной пробы;

— способы консервации или отметка об её отсутствии;

— условия хранения от окончания пробоотбора до передачи проб
в лабораторию.

В лабораторию передаются нумерованные сосуды с пробами и
документ, содержащий минимальное количество информации для ориентировки
аналитиков по способам предварительной подготовки проб и определяемым
компонентам.

9.4 По результатам отбора проб при проведении
государственного экологического контроля контролирующей организацией
составляется акт отбора проб сточных вод (Приложение Д) в двух экземплярах. Один экземпляр акта отбора
проб, хранится у представителя органа государственного экологического контроля
(организации, осуществляющей водоснабжение), второй — у представителя
проверяемого объекта (абонента, организации, осуществляющей транспортировку
воды), в случае отбора резервной пробы третий экземпляр оформляется для
независимой лаборатории, работник которой после принятия пробы отмечает в акте
дату и время поступления пробы в лабораторию, сведения о сохранности и
целостности пломбы, свою должность, фамилию и инициалы.

В лабораторию передаются акты отбора проб. Приемка проб
регистрируется в журналах учета произвольной формы, удобной для практического
применения, с указанием номера сосуда с аналитической пробой, времени доставки
проб, при необходимости — условия хранения до начала анализа, информация о
пробоподготовке и другие необходимые данные.

Представитель абонента своей подписью в акте отбора пробы
подтверждает, что при отборе пробы была соблюдена установленная процедура
отбора и место отбора пробы соответствует месту, указанному в акте отбора. Если
представитель абонента не согласен с содержанием акта, он подписывает акт с
изложением особого мнения.

Если параллельная проба остается для хранения, работник
лаборатории отмечает в акте «Проба опечатана и оставлена на хранение. Дата,
время. Условия консервации пробы. Условия хранения пробы».

Интерпретация результатов анализа осуществляется в порядке,
утвержденном в Постановлении Правительства Российской Федерации от 21 июня 2013
г. № 525
«Об утверждении Правил осуществления контроля состава и свойств сточных вод».

При несопоставимости результатов анализа параллельных и
резервной проб рекомендуется выявить причину возникших расхождений и провести
повторный отбор параллельных проб.

При неоднократном выявлении существенных расхождений
результатов анализов контрольной пробы, отобранной представителем организации,
осуществляющей водоотведение, и контрольной пробы, регулярно отбираемой
абонентом при производственном контроле, для определения содержания веществ
которых не может быть использован отбор параллельной и резервной проб, абонент
может предъявить претензии к качеству анализов и обратиться в Орган по
аккредитации для проверки деятельности лаборатории.

9.5 Процедуры и операции, проводимые с пробами,
регистрируются в рабочих журналах таким образом и с такой подробностью, чтобы
впоследствии можно было выяснить правильность соблюдения метода измерения и
причины расхождений. Результаты анализа регистрируются в отдельных журналах или
протоколах, передаваемых лицам, принимающим решения по полученной информации.

9.6 Сроки хранения документов определяются в соответствии с
Перечнем архивных документов, образующихся в научно-технической и
производственной деятельности организаций.

10 ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ ОТБОРЕ ПРОБ

10.1 К отбору проб сточных вод допускаются лица не моложе 18
лет, успешно сдавшие экзамен квалификационной комиссии и прошедшие вводный инструктаж
по технике безопасности труда и первичный инструктаж на рабочем месте. Перед
проведением отбора проб необходимо обязательно ознакомиться с правилами техники
безопасности, действующими на конкретном объекте, и выполнять их.

10.2 Пробоотборщик, работающий в условиях вероятного
контакта со сточной водой, должен строжайшим образом соблюдать правила личной
гигиены и иметь аптечку оказания первой помощи при отравлениях, попадании
химических веществ в глаза и на кожу, защитные очки, глазной душ. После отбора
проб следует тщательно мыть руки водой с моющим средством; протирать руки 70
%-ным раствором этилового спирта (около 25 мл раствора на пробу воды).

10.3 При отборе проб сточной воды из колодцев необходимо
пользоваться пробоотборниками, закрепленными на веревке, длина которой
позволяет производить отбор, не перевешиваясь в колодец.

Спускаться в шахты колодцев, закрытых трасс и накопительных
емкостей пробоотборщику категорически запрещается

10.4 Отбор проб сточных вод при производственном контроле
сточных вод должны проводить не менее 2-х человек. При отборе проб из больших
ёмкостей (отстойники, накопители и т.п.) необходимо надевать спасательные
жилеты и использовать страховочные канаты. Отбор проб сточных вод и переливание
проб в сосуды для хранения должен проводиться в резиновых перчатках и
спецодежде, а при необходимости с использованием других средств индивидуальной
защиты.

10.5 При отборе проб сточных вод из сетей канализации, в
колодцах, на насосных станциях и очистных сооружениях следует учитывать следующие
факторы риска:

— наличие взрывоопасных газов и газовых смесей;

— возможность отравления сероводородом, угарным газом,
метаном;

— недостаток кислорода;

— возможность заражения патогенными микроорганизмами;

— травмы при падении, соскальзывании, при падении предметов;

— утопление;

— ожоги, радиоактивное заражение.

10.6 Если отбор проб проводится из колодца, расположенного
на улице населенного пункта, место работ должно быть снабжено ограждением и
указателями; о проводимых работах должна быть оповещена полиция.

10.7 Для предотвращения возможных порезов рук и поломки
стеклянной посуды необходимо осторожно обращаться со стеклянными приборами и
посудой: не сжимать сильно пальцами, не применять больших усилий при
закрывании, не ставить резко на твердую поверхность. Стеклянная посуда, имеющая
трещину или выщербленные места, должна быть исключена из употребления.

10.8 На месте отбора проб сточных вод запрещается принимать
пищу, курить. После отбора проб одежда при необходимости должна быть очищена и
продезинфицирована.

11 ХРАНЕНИЕ, КОНСЕРВАЦИЯ, ТРАНСПОРТИРОВКА
И ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ ОБРАБОТКА ПРОБ

11.1 Хранение проб без изменения их состава и свойств
возможно только для ограниченного числа показателей и только в течение
определенного времени.

Между моментом отбора пробы и её анализом могут происходить
различные физические, химические и биохимические реакции, приводящие к
изменениям концентрации определяемого показателя. Причинами изменений могут
выступать:

— бактерии, водоросли и другие организмы, процесс
жизнедеятельности которых может влиять на содержание растворенного кислорода,
двуокиси углерода, соединений азота, фосфора и кремния;

— некоторые соединения, способные окисляться под
воздействием растворенного кислорода в пробах, или кислородом воздуха
(например, органические соединения, железо (II), сульфиды);

— абсорбция двуокиси углерода из воздуха, влияющая на pH,
электропроводность, содержание СО₂;

— выпадение веществ в осадок (например, СаСО₃, Аl(ОН)₃);

— адсорбция и абсорбция соединений металлов и некоторых органических
соединений на поверхности флакона для хранения или отбора пробы или на твердых
веществах, содержащихся в пробе.

Для предупреждения процессов, приводящих к изменению состава
проб, или сведения их к минимуму следует применять консервацию, хранение проб в
темноте, охлаждение, замораживание. Выбор способа обеспечения неизменности
состава пробы от момента завершения отбора до начала анализа проб зависит от
свойств определяемого показателя, особенностей последующего метода анализа,
сроков доставки проб в лабораторию.

11.2 Способы консервации, требования к хранению проб и
другие рекомендации по обеспечению неизменности состава проб воды приведены в ГОСТ 31861.
Указанные требования обязательны в случаях, когда в применяемой методике
измерений отсутствуют сведения о данных операциях или они не отличаются от
рекомендованных в ГОСТ 31861. В
противном случае применяются способы консервации и сроки хранения, приведенные
в методиках измерений, которые являются обязательными. Пробы, предназначенные
для биотестирования, не консервирутся.

11.3 Для консервации проб используются кислоты, щелочи,
органические растворители, и др. реактивы в установленных количествах.
Применяются реактивы квалификации не ниже «х.ч».

11.4 Охлаждение пробы до 2 — 5 °С и хранение ее в темноте в
большинстве случаев достаточно для сохранения неизменности состава пробы в
течение небольшого отрезка времени до начала анализа. Охлаждение целесообразно
применять совместно с добавлением консервантов.

11.4 Замораживание способно вызвать физико-химические
изменения (например, образование осадка или потери растворенных газов) при
замораживании и оттаивании, поэтому его следует применять с осторожностью. Для
замораживания применяются полиэтиленовые сосуды, которые заполняются не более
чем на 80 %.

11.5 Общие требования по транспортировке проб от места пробоотбора
до лаборатории — по ГОСТ 31861.
Перевозка проб сточных вод в общественном транспорте не допускается.

11.7 Способы предварительной обработки проб (фильтрование,
отстаивание, центрифугирование, гомогенизация, экстракция и пр.) зависят от
цели анализа и требований применяемых методик измерений. Если в методике
специально не оговаривается необходимость фильтрования, отстаивания,
центрифугирования пробы, то предварительная обработка проб проводится в
соответствии с целями получения информации.

11.8 Пробы сточных вод подвергаются фильтрованию
(отстаиванию) при:

— определении содержания взвешенных веществ;

— определении растворенных форм веществ;

— раздельном определении растворенных и взвешенных форм
(например, при оценке эффективности очистки от растворенных веществ);

— биотестировании;

— определении общей минерализации (солесодержание,
электропроводность), ионов основного состава (хлоридов, сульфатов и др.),
жесткости и других общих свойств;

— наличии специальных указаний в применяемой методике
измерений.

11.9 При определении содержания газов и других неустойчивых
компонентов фильтрование не допускается.

11.10 Если фильтрат необходимо консервировать, то соответствующий
консервант вносят в приемник для фильтрата. Способы фильтрования, применяемые
фильтры должны соответствовать применяемым МВИ, общие требования — по ГОСТ 31861.

11.11 Для расчета массы веществ, сбрасываемых в водные
объекты и сети коммунального водоотведения, анализу подвергается натуральная
(нефильтрованная, неотстоянная) проба. Если применяемая МВИ не допускает
обработки натуральной пробы, в расчет принимается результат анализа фильтрата и
взвешенной фракции.

Для расчета массы загрязняющих веществ, подлежащих оплате по
нормативам, утвержденным нормативным правовым актом, анализу подвергается
фильтрованная проба при определении компонентов, для которых в соответствующем
акте даны соответствующие указания.

11.12 В случаях, если фильтрование не проведено на месте
отбора пробы или анализу подлежит натуральная проба, в лаборатории перед
выполнением анализа проводится гомогенизация пробы.

ПРИЛОЖЕНИЕ
А (рекомендуемое)

ГОСТ Р 59024-2020

 НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 ВОДА

 Общие требования к отбору проб

 Water. General requirements for sampling

ОКС 13.060.45

Дата введения 2022-06-01

 Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом ТК 343 «Качество воды» совместно с Закрытым акционерным обществом «РОСА» (ЗАО «РОСА»)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 сентября 2020 г. N 640-ст

4 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения следующих международных стандартов:

— ИСО 5667-1:2006* «Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по составлению программ и методик отбора проб» (ISO 5667-1:2006 «Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and sampling techniques», NEQ);

— ИСО 5667-3:2018 «Качество воды. Отбор проб. Часть 3. Консервация и обработка проб воды» (ISO 5667-3:2018 «Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples», NEQ)

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ИЗДАНИЕ (апрель 2022 г.) с изменением даты введения в действие по приказу от 29.07.2021 г. N 667 (ИУС 10-2021)

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 02.09.2022 N 869-ст c 01.01.2023

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.gov.ru)

      1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на любые типы вод и устанавливает общие требования к отбору, транспортированию и подготовке к хранению проб воды, предназначенных для определения показателей ее состава и свойств.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 17.1.3.08 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод

ГОСТ 17.1.5.04 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 31942 (ISO 19458:2006) Вода. Отбор проб для микробиологического анализа

ГОСТ 32220 Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия

ГОСТ Р 56237 (ИСО 5667-5:2006) Вода питьевая. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

      3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1

питьевая вода: Вода, за исключением бутилированной питьевой воды, предназначенная для питья, приготовления пищи и других хозяйственно-бытовых нужд населения, а также для производства пищевой продукции. [[1], статья 2, 18)]

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2  

природные воды: Воды Земли с содержащимися в них твердыми, жидкими и газообразными веществами. [ГОСТ 19179-73, статья 5]

3.3  

сточные воды: Дождевые, талые, инфильтрационные, поливомоечные, дренажные воды, сточные воды централизованной системы водоотведения и другие воды, отведение (сброс) которых в водные объекты осуществляется после их использования или сток которых осуществляется с водосборной площади. [ГОСТ Р 59053-2020, статья 85]

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4 (Исключен, Изм. N 1).

3.5 (Исключен, Изм. N 1).

3.6 консервация проб: Процедура предотвращения изменений качественного и количественного состава проб за период от момента завершения отбора до начала анализа.

3.7 консервант: Вещество, которое добавляют к пробе для ее консервации.

3.8  

качество воды: Характеристика состава и свойств воды, определяющая ее пригодность для конкретных видов водопользования. [ГОСТ Р 59053-2020, статья 70]

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.9 состав и свойства воды: Совокупность показателей, характеризующих органолептические, физические, химические, бактериологические и другие свойства воды, в том числе концентрацию загрязняющих веществ и микроорганизмов.

3.10 (Исключен, Изм. N 1).

3.11  

проба воды: Определенный объем воды, отобранный для исследования ее состава и свойств. [ГОСТ 30813-2002, статья 33]

3.12 отбор проб воды: Выделение части воды с целью формирования пробы для последующего определения ее состава и/или свойств.

3.13 параллельные пробы питьевой воды и горячей воды: Пробы воды, последовательно отобранные из одного крана (гидранта) для определения одних и тех же показателей их состава и свойств за максимально короткий промежуток времени в одинаковых условиях.

Примечание — Пробы из кранов (гидрантов) отбирают сразу же в емкости для хранения пробы без использования дополнительных пробоотборных устройств.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.14 параллельные пробы сточных вод и природной воды, воды бассейнов и аквапарков: Пробы воды, отобранные в одной точке для определения одних и тех же показателей их состава и свойств одним пробоотборным устройством в емкости для усреднения пробы с дальнейшим разделением усредненной пробы за максимально короткий промежуток времени в емкости для хранения проб.

(Измененная редакция, Изм. N 1).     

3.15 пробоотборное устройство: Приспособление, предназначенное для отбора пробы воды.

3.16 емкость для хранения проб: Специально подготовленная емкость для размещения, хранения и транспортирования отобранной пробы в лабораторию.

3.17 место отбора пробы: Наименование, и/или адрес, и/или координаты, и/или другая идентификация объекта, на котором осуществляют отбор пробы.

Примечание — При заполнении документов допускается указывать привязку места отбора к местности (например, правый берег реки Невы в 20 м ниже впадения реки Охты и т.п.). Для сточных вод централизованных систем водоотведения место отбора пробы определяется требованиями действующего законодательства.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.18 точка отбора пробы: Конкретные сооружения, устройства (для водных объектов — створ или вертикаль) в месте отбора проб, из которых осуществляется отбор пробы.

Примечание — При заполнении документов указывают идентификационные признаки точки отбора, например, ввод воды в дом; кран на кухне; контрольный колодец N …; 1 м от береговой линии на глубине 0-0,5 м и т.п.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.19

сточные воды централизованной системы водоотведения: Принимаемые от абонентов в централизованные системы водоотведения воды, а также дождевые, талые, инфильтрационные, поливомоечные, дренажные воды, если централизованная система водоотведения предназначена для приема таких вод. [[1], статья 2, 23)]

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.20

горячая вода: Вода, приготовленная путем нагрева питьевой или технической воды с использованием тепловой энергии, а при необходимости также путем очистки, химической подготовки и других технологических операций, осуществляемых с водой. [[1], статья 2, 7)]

(Введен дополнительно, Изм. N 1).  

      4 Общие положения

4.1 Отбор проб воды проводят в целях дальнейшего определения состава и свойств воды, результаты которого используются:

— для контроля качества воды с целью принятия корректирующих мер при обнаружении изменений кратковременного характера;

— для исследования воды при установлении программы исследований или обнаружения изменений долгосрочного характера;

— для сопоставления с показателями, регламентированными в нормативных документах;

— для идентификации источников загрязнения водного объекта;

— для иных целей.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2 Отбор проб осуществляется в соответствии с разработанной программой отбора проб, за исключением отбора проб сточных вод централизованной системы водоотведения, осуществляемого в соответствии с требованиями действующего законодательства. Для разработки программы отбора проб при необходимости проводят статистическую обработку данных согласно приложению А. Содержание программы отбора проб зависит от анализируемого объекта и рекомендаций, установленных ГОСТ 17.1.3.08, ГОСТ 31942, ГОСТ Р 56237, а также другими документами в области стандартизации и (или) нормативными правовыми актами.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3 Место отбора проб и периодичность отбора устанавливают в соответствии с программой исследования в зависимости от водного объекта, систем водоснабжения или водоотведения, за исключением отбора проб сточных вод централизованной системы водоотведения, осуществляемого в соответствии с требованиями действующего законодательства.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4 Типы отбираемых проб приведены в приложении Б.

4.5 Объем взятой пробы должен соответствовать установленному в НД, определяющем методику (метод) измерений конкретного показателя с учетом количества определяемых показателей.

При этом для получения одной пробы, отражающей состав и свойства воды в данной точке отбора, допускается неоднократно отбирать воду в этой точке отбора за максимально короткий период времени.

Метод отбора проб и тип пробы выбирают в зависимости от типа воды, ее напора, потока, температуры, глубины водного объекта, цели исследования и перечня определяемых показателей с таким расчетом, чтобы исключить (свести к минимуму) возможные изменения определяемого показателя в процессе отбора.

При отборе проб питьевой воды централизованных систем питьевого водоснабжения и домовых распределительных сетей централизованного водоснабжения руководствуются требованиями ГОСТ 31942 и ГОСТ Р 56237.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.6 При предварительной обработке, подготовке к хранению и хранении проб соблюдают условия, регламентированные в НД, определяющем методику (метод) измерений конкретного показателя. В случае отсутствия в НД, определяющем методику (метод) измерений показателя, указаний по подготовке к хранению допускается применять способы, приведенные в таблицах 1-4.

Для воды, расфасованной в емкости (бутилированной воды, упакованной воды), сроки и температурные условия хранения должны соответствовать требованиям, указанным в ГОСТ 32220.

При нарушении условий транспортирования или хранения анализ пробы на показатели, для которых эти условия нарушены, проводить не рекомендуется, если это не предусмотрено целью исследования.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.7 Отбор проб проводят специалисты, прошедшие обучение на рабочем месте, которое включает ознакомление с инструкцией по отбору проб и практические занятия по отбору проб конкретных типов вод. Процедура обучения и оценки должна быть документально оформлена.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.8 Все процедуры отбора проб должны быть строго документированы (см. 7.2). Записи должны быть четкими, осуществлены надежным способом, позволяющим провести идентификацию пробы в лаборатории без затруднений.

Примечание — Обязательные для исполнения требования к оформлению документов по отбору проб (актов, протоколов и других сопроводительных документов) могут быть дополнительно установлены иными нормативно-правовыми документами.

      5 Требования к оборудованию для отбора проб

5.1 Общие требования к оборудованию для отбора проб приведены в ГОСТ 17.1.5.04 и приложении В.

5.2 Пробы отбирают вручную специальными приспособлениями или с применением автоматизированного оборудования.

5.3 Пробоотборники для ручного отбора должны:

— минимизировать время контакта между пробой и пробоотборником;

— быть изготовлены из материалов, не загрязняющих пробу;

— иметь простую форму и гладкие поверхности для облегчения очистки;

— быть сконструированы и изготовлены применительно к пробе воды для соответствующего анализа (химического, биологического или микробиологического) в зависимости от цели отбора и точки отбора. Например, пробоотборник для отбора с глубины водоема должен иметь специальную конструкцию для открытия его на глубине, при отборе из колодца сточных вод пробоотборник должен легко наклоняться и выдерживать удары о бетонный лоток.

5.4 Для отбора проб воды с температурой более 40°С и/или из потока с большим напором предпочтительнее использовать пробоотборники из нержавеющей стали.

5.5 (Исключен, Изм. N 1).

5.6 К материалам (или внутренним покрытиям) пробоотборных устройств, из которых на месте отбора пробу переливают в емкость (емкости) для хранения, а также к материалу емкости для усреднения пробы предъявляют менее жесткие требования, чем к емкостям для хранения и транспортирования проб. Для изготовления контейнеров пробоотборных устройств или для покрытия их внутренних поверхностей могут быть использованы: полиэтилен, фторопласт, поликарбонатные полимеры, стекло, фарфор, нержавеющая сталь и другие химически инертные материалы.

Примечание — Рекомендуется применение стальных и эмалированных емкостей. Использование пластиковых емкостей возможно, если не предполагается определение органических соединений.

В качестве емкостей для усреднения проб, например для отбора параллельных проб, рекомендуется применять эмалированные ведра или баки, допускается применять пластиковые емкости (если не предполагается определение органических соединений) или емкости из нержавеющей стали.

При разработке и/или выборе автоматизированного оборудования для отбора проб воды учитывают следующие основные факторы с учетом программы отбора проб:

— прочность и простота конструкции;

— устойчивость к коррозии и биоповреждениям в воде;

— простота эксплуатации и управления;

— возможность самопроизвольной или автоматической (например, ультразвуком или сжатым воздухом) очистки от засорения твердыми частицами;

— возможность измерения отобранного объема пробы;

— емкости для проб должны легко выниматься, очищаться и собираться;

— обеспечение хранения пробы в темноте и обеспечение хранения температуро- и времязависящих проб;

— регулировка при необходимости движения (перемешивания) жидкости для предотвращения разделения фаз;

— наличие выпускного устройства с минимальным внутренним диаметром 12 мм и установленной заслонкой по потоку для предотвращения загрязнения и накопления твердых частиц;

— возможность повторных поступлений проб в отдельные емкости для отбора проб;

— защиту конструкции пробоотборника от избыточной влажности (атмосферной и испарений пробы анализируемой воды) и от обледенения в холодный период года.

Оборудование переносного пробоотборника должно быть легким, защищенным от воздействия атмосферных явлений.

5.7 Критериями выбора емкости, используемой для размещения проб и их хранения до начала проведения анализов, являются:

— предохранение пробы от потерь веществ или изменения свойств, влияющих на дальнейшее определение показателей, или загрязнения пробы;

— устойчивость к экстремальным температурам и разрушению;

— способность легко и плотно закрываться;

— необходимые размеры, форма, масса;

— пригодность к повторному использованию;

— химическая (биологическая) инертность материала, использованного для изготовления емкости и ее пробки (например, емкости из боросиликатного или известково-натриевого стекла могут увеличить содержание в пробе кремния или натрия);

— соответствие требованиям НД, определяющего методику (метод) измерений, если в НД указаны такие требования;

— возможность проведения очистки и обработки стенок, устранения поверхностного загрязнения тяжелыми металлами и радионуклидами.

Допускается применение одноразовых емкостей для отбора и хранения проб.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.8 Емкости для хранения проб для определения паразитологических показателей должны быть оснащены плотно закрывающимися пробками (крышками).

5.9 Не допускается применять резиновые прокладки и смазку, если емкость предназначена для отбора проб с целью определения органолептических, органических и микробиологических показателей.

5.10 Для хранения проб, содержащих светочувствительные ингредиенты (включая морские водоросли), применяют емкости из светонепроницаемого или неактиничного стекла с последующим размещением их в светонепроницаемую упаковку на весь период хранения проб.

5.11 Емкости для хранения проб, предназначенных для определения микробиологических показателей, должны:

— выдерживать высокие температуры при стерилизации (в том числе пробки и защитные колпачки);

— предохранять от внесения загрязнений;

— быть изготовлены из материалов, не влияющих на жизнедеятельность микроорганизмов;

— иметь плотно закрывающиеся пробки (крышки, силиконовые или из других материалов).

Рекомендуется использование одноразовых емкостей для отбора и/или хранения проб, в том числе специальных (стерильных) емкостей для отбора и/или хранения проб при определении биологических и микробиологических показателей.

5.12 Подготовка оборудования для отбора проб и емкостей для хранения отобранных проб осуществляется в соответствии с НД, определяющим методику (метод) измерений показателя. При отсутствии соответствующих требований в НД, определяющем методику (метод) измерений показателя, рекомендуется руководствоваться общими требованиями к подготовке емкостей перед отбором проб, приведенными в приложении Г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

      6 Предварительная обработка, транспортирование и подготовка проб к хранению

6.1 Для сведения к минимуму изменений состава и свойств проб воды в течение времени, необходимого на отбор, подготовку, упаковку и транспортирование проб, эти процедуры следует выполнять в максимально короткий промежуток времени и предотвратить нежелательное воздействие внешней среды.

Если контакта пробы с воздухом следует избегать или в пробе воды необходимо определять легколетучие соединения, емкость следует заполнить водой полностью, с небольшим переливом, и затем немедленно плотно закрыть.

Если пробу необходимо энергично перемешать, прежде чем взять порцию для анализов, емкость не следует заполнять полностью.

В ряде случаев с учетом показателя, подлежащего определению, на месте отбора или в лаборатории в соответствии с НД, определяющим методику (метод) измерений показателя, проводят подготовку отобранной пробы к хранению.

К способам подготовки отобранной пробы к хранению относят:

— фильтрование (центрифугирование);

— охлаждение (замораживание);

— добавление консервантов.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.2 Фильтрование (центрифугирование) проб

6.2.1 Если проба подлежит фильтрованию сразу же после ее отбора (чтобы предотвратить любые возможные изменения в составе пробы), используют способы фильтрования в соответствиис НД, определяющим методику (метод) измерений показателя показателя.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.2.2 Взвешенные вещества, осадки, морские водоросли и микроорганизмы при необходимости удаляют при взятии пробы или в максимально короткие сроки после отбора фильтрованием проб через фильтровальную бумагу или мембранный фильтр или центрифугированием с последующим декантированием или фильтрованием фугата. Фильтрование применяют также для разделения растворенных и нерастворенных форм определяемых показателей в соответствии с НД, определяющим методику (метод) измерений.

Фильтрование не применяют, если фильтр задерживает один (одно) или более ингредиентов (веществ), подлежащих определению в фильтрате.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.2.3 Фильтр (его материал, размер пор и др.) должен соответствовать методу определения показателя и не должен вносить дополнительных загрязнений.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.2.4 Рекомендации по выбору и подготовке фильтров приведены в приложении Д.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

6.3 Охлаждение (замораживание) проб

6.3.1 Пробу охлаждают или замораживают, если это предусмотрено НД, определяющим методику (метод) измерений показателя.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.3.2 Охлаждение или замораживание проб осуществляется в соответствии с НД, определяющим методику (метод) измерений показателя. Для охлаждения или замораживания проб в лаборатории используют рефрижераторы, морозильные камеры, контейнеры со льдом и другое оборудование, позволяющее хранить пробы при условиях, установленных НД, определяющим методику (метод) измерений показателя.

Примечание — Для отобранных проб воды, имеющих температуру свыше 40°C, допускается транспортирование без охлаждения.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.3.3 Замораживание до температуры минус 18°C применяют, если это предусмотрено НД, определяющим методику (метод) измерений показателя, в целях увеличения срока хранения пробы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.3.4 Пробы воды замораживают в емкостях из полимерных материалов (например, из полиэтилена, поливинилхлорида и пр.).

6.3.5 Пробы, предназначенные для микробиологических анализов и определения летучих органических веществ, замораживанию не подлежат.

6.4 Добавление консервантов

6.4.1 При необходимости пробу консервируют, если это предусмотрено НД, определяющим методику (метод) измерений показателя.

Если в пробе предполагается определение ингредиентов (веществ), которые не могут быть законсервированы одним и тем же способом, пробу отбирают в отдельные емкости и проводят соответствующую для каждого из веществ (показателей, группы показателей) консервацию в соответствии с применимым НД, определяющим методику (метод) измерений показателя.

Если добавление консервантов сразу же при отборе не предусмотрено НД, определяющим методику (метод) измерений показателя, и если к анализу пробы не представляется возможным приступить сразу, то можно добавить консерванты при поступлении пробы в лабораторию. При этом проба должна поступить в лабораторию в пределах срока хранения неконсервированной пробы, предусмотренного НД на методику (метод) измерений, и не подвергнуться опломбированию на месте отбора проб с целью длительного хранения.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.4.2 Консервант добавляют в пустую емкость до отбора проб, непосредственно в емкость с пробой после ее отбора или в аликвоту пробы в лаборатории, если в пробе, отобранной в одну емкость, проводят определение разных показателей. В случае консервации проб воды на месте отбора или когда консервант предварительно добавлен в емкость для хранения пробы консервант указывают в акте отбора проб или сопроводительном документе.

(Измененная редакция, Изм. N 1).     

6.4.3 Для консервации проб применяют:

— кислоты;

— щелочные растворы;

— органические растворители;

— биоциды;

— специальные реактивы для определения некоторых показателей (например, кислорода, цианидов, сульфидов).

Примечания

1 Не допускается применять хлорид ртути и фенилацетат ртути.

2 Не допускается применять консерванты, содержащие вещества (ионы, элементы), подлежащие определению в отобранной пробе или влияющие на определение анализируемого компонента в соответствии с НД, определяющим методику (метод) измерений (например, при консервации проб воды фосфорной кислотой невозможно определить хлориды, нитраты, фосфаты и другие анионы методом ионной хроматографии).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.4.4 Наличие в пробе консерванта учитывают при выполнении анализа.

Примечание — Для консервации проб предпочтительно применять концентрированные растворы консервантов с целью использования их в малых объемах. Если при добавлении консерванта изменение объема пробы не превышает 5%, то при вычислении результатов анализа разбавлением можно пренебречь.

6.4.5 (Исключен, Изм. N 1).

6.4.6 Рекомендуемые способы консервации и условия хранения отобранных проб, предназначенных для проведения анализа на конкретные показатели, приведены:

— для физико-химических и химических показателей — в таблице 1;

— органолептических показателей — в таблице 2;

— показателей радиационной безопасности — в таблице 3;

— биологических показателей — в таблице 4.

Примечание — Рекомендуемые и допускаемые значения максимального времени хранения проб для определения микробиологических показателей приведены в ГОСТ 31942.

Таблица 1 — Способы консервации и условия хранения проб для определения физико-химических и химических показателей

Наименование показателя	Материал емкости для отобранных проб	Способ консервации и условия хранения	Максимально рекомен- дуемый срок хранения	Примечание
Водородный показатель (pH)	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	Анализ следует проводить как можно скорее после отбора пробы
Общая минерализация, сухой остаток	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	—
Общая жесткость	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	Допускается хранение в течение 2 сут, кроме проб с удельной электропроводностью менее 70 мСм/м
Перманганатная	Полимерный	Без консервации	24 ч	—
окисляемость	материал или стекло	Подкисление серной кислотой до pH менее 2, охлаждение до температуры 2°C-10°C и хранение в темном месте	2 сут
	Полимерный материал	Замораживание до температуры минус 18 °C	1 мес
Фенольный индекс	Стекло	Охлаждение до температуры 2°C-10°C	24 ч
		Подкисление серной или фосфорной кислотой до pH менее 4, хранение в темном месте или в посуде из темного материала	21 сут
Кислотность и щелочность	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	Анализ следует проводить как можно скорее
		Охлаждение до температуры 2°C-10°C	14 сут	—
Биохимическое потребление кислорода (БПК)	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч
	Полимерный материал	Замораживание до температуры минус 18 °C	1 мес
Химическое	Полимерный	Без консервации	24 ч
потребление кислорода (ХПК)	материал или стекло	Подкисление серной кислотой до pH менее 2, охлаждение до температуры 2°C-10°C и хранение в темном месте	6 мес	Для проб сточных вод максимально рекомендуемый срок хранения составляет 5 сут, если иное не предусмотрено НД, определяющим методику (метод) измерений показателя
	Полимерный материал	Замораживание до температуры минус 18 °C	6 мес	—
Взвешенные	Полимерный	Без консервации	2 сут	—
вещества	материал или стекло	Охлаждение до температуры 2°C-10°C	7 сут
Аммиак и ионы	Пластик или	Без консервации	24 ч
аммония (суммарно)	стекло	Фильтрование, подкисление серной кислотой до pH менее 2, охлаждение до температуры 2°C-10°C	14 сут	Для проб сточных вод максимально рекомендуемый срок хранения составляет 3 сут, если иное не предусмотрено НД, определяющим методику (метод) измерений показателя
	Полимерный материал	Фильтрование, замораживание до температуры минус 18 °C	1 мес	—
Алюминий	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 ед. pH	1 мес
Органический азот	Полимерный материал или стекло	Подкисление серной кислотой до pH менее 2, охлаждение до температуры 2°C-10°C и хранение в темном месте	1 мес
Общий азот	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал или стекло	Подкисление серной кислотой до pH менее 2, охлаждение до температуры 2°C-10°C	1 мес	Для проб сточных вод максимально рекомендуемый срок хранения составляет 3 сут, если иное не предусмотрено НД, определяющим методику (метод) измерений показателя
	Полимерный материал	Замораживание до температуры минус 18 °C	1 мес	—
Азот по Кьельдалю	Полимерный материал или стекло	Подкисление серной кислотой до pH менее 2	1 мес
	Полимерный материал	Замораживание до температуры минус 18 °C	6 мес
Барий	Полимерный материал	Без консервации	24 ч
		Подкисление до pH менее 2	1 мес	Не допускается применять серную кислоту
Бензол	Стекло	При наличии активного хлора добавление не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм пробы	3 сут	Заполнение емкости без воздушного пространства
Бериллий	Полимерный	Без консервации	24 ч	—
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Бор	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Броматы	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	Предохранять от прямого воздействия солнечных лучей
		Охлаждение до температуры 2°C-10°C, хранение в темном месте или в посуде из темного стекла	3 сут	—
		В случае возможности присутствия озона (если используется озонирование) добавление 50 мг этилендиамина на 1 дм пробы, хранение в темном месте или в посуде из темного стекла	1 мес
Бромиды и неорганические соединения	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	Предохранять от прямого воздействия солнечных лучей
брома		Фильтрование через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм, охлаждение до температуры 2°C-10°C, хранение в темном месте или в посуде из темного стекла	1 мес	—
Ванадий	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Гидразин	Стекло	Подкисление соляной кислотой, хранение в темном месте или в посуде из темного стекла	24 ч
Гидрокарбонаты	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	Анализ следует проводить как можно скорее
		Охлаждение до температуры 2°C-10°C, хранение в темном месте или в посуде из темного стекла	4 сут	—
Диоксид углерода	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	Анализ следует проводить как можно скорее
Йодиды	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	Предохранять от прямого воздействия солнечных лучей
		Охлаждение до температуры 2°C-10°C, хранение в темном месте или в посуде из темного стекла	1 мес	—
Железо	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Железо (II)	Полимерный материал или стекло	Подкисление соляной кислотой до pH менее 2	7 сут	Емкость заполнять доверху, не оставляя пузырьков воздуха
Жиры, масла	Стекло	Без консервации	24 ч	—
		Охлаждение до температуры 2°C-10°C	10 сут
		Подкисление азотной, соляной или серной кислотой до pH менее 2	1 мес
Кадмий	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Кальций	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Калий	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Кислород	Полимерный материал или стекло	Без консервации	—	Анализ предпочтительнее выполнять на месте отбора или как можно скорее после отбора
		Фиксация кислорода при отборе проб и хранение в темном месте или в посуде из темного стекла	4 сут	Фиксацию кислорода проводят в соответствии с требованиями конкретных методов определения показателя
Кобальт	Полимерный материал	Без консервации	24 ч	—
		Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Кремний (силикаты)	Полимерный материал	Без консервации	24 ч	При определении растворенных форм пробу при отборе фильтруют, анализ следует выполнять как можно скорее
		Охлаждение до температуры 2°C-10°C	1 мес	—
Литий	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Магний	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Марганец	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Медь	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Молибден	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Мышьяк	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной или соляной кислотой до pH менее 2	1 мес	Соляную кислоту используют, если метод анализа (измерения) основан на генерации гидридов
Натрий	Полимерный	Без консервации	24 ч	—
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Нефть и	Стекло	Без консервации	24 ч
нефтепродукты		Подкисление соляной, серной или азотной кислотой, хранение в темноте или в посуде из темного стекла	4 сут
		Добавление растворителя, применяемого для экстракции	1 мес
Никель	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Нитраты	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал или стекло	Фильтрование через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм, охлаждение до температуры 2°C-10°C	4 сут	Для сточных и поверхностных вод
	Полимерный материал	Замораживание до температуры минус 18 °C	1 мес	—
Нитриты	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	Анализ выполняют как можно скорее после отбора
		Фильтрование через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм, охлаждение до температуры 2°C-10°C	4 сут	Для сточных и поверхностных вод
Озон	—	Без консервации	—	Анализ предпочтительнее выполнять на месте отбора или как можно скорее после отбора
Олово	Полимерный	Без консервации	24 ч	—
	материал	Подкисление азотной кислотой или соляной кислотой до pH менее 2	1 мес
Органические	Стекло	Без консервации	48 ч
соединения хлора (хлор- органические соединения)		Подкисление азотной, соляной или серной кислотой до pH менее 2 ед. рН, охлаждение до температуры 2°C-10°C, хранение в темном месте или в посуде из темного стекла	5 сут
Пестициды	Стекло	Без консервации	3 сут
(карбаматы, глифосат)		При наличии активного хлора добавление не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм пробы	14 сут
	Полимерный материал	Замораживание до температуры минус 18 °C	1 мес
Пестициды	Стекло	Без консервации	24 ч
(органические соединения, содержащие азот)		Охлаждение до температуры 2°C-10°C и хранение в темном месте	7 сут
Пестициды	Стекло	Без консервации	24 ч
(органические соединения, содержащие фосфор)		Охлаждение до температуры 2°C-10°C и хранение в темном месте	7 сут
Пестициды	Стекло	Без консервации	24 ч
(органические соединения, содержащие хлор)		Охлаждение до температуры 2°C-10°C и хранение в темном месте	7 сут
Поверхностно-	Стекло	Без консервации	2 сут
активные вещества (катионные)		Добавление 2-4 см хлороформа на 1 дм пробы и охлаждение до температуры 2 °C-10°C	7 сут
Поверхностно-активные вещества (анионные)	Стекло	Без консервации	3 сут
		Добавление 2-4 см хлороформа на 1 дм пробы и охлаждение до температуры 2 °C-10°C	7 сут
		Добавление 2-4 см 37-40%-ного раствора формальдегида (формалина) на 1 дм пробы	4 сут
	Полимерный материал	Замораживание до температуры минус 18 °C	1 мес
Поверхностно-активные вещества (неионогенные)	Стекло	Без консервации	24 ч
		Охлаждение до температуры 2°C-10°C	3 сут
		Добавление 2-4 см 37-40%-ного раствора формальдегида (формалина) на 1 дм пробы и охлаждение до температуры 2 °C-10°C	1 мес
Поли-	Стекло	Без консервации	24 ч
хлорированные бифенилы		Охлаждение до температуры 2 °C-10°C. При наличии активного хлора добавление не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм пробы	7 сут	Перед хранением проверяют pH. Если pH=5,0-7,5, экстракцию проводят в течение суток
Полицик- лические ароматические углеводороды, включая бензапирен и нафталин	Стекло	При наличии активного хлора добавление не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм пробы	7 сут	—
Ртуть	Стекло	Подкисление азотной или соляной кислотой до pH менее 2	2 сут
		Подкисление азотной или соляной кислотой до pH менее 2, добавление двухромово- кислого калия или перманганата калия	1 мес
Селен	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной или соляной кислотой до pH менее 2	1 мес	Соляную кислоту используют, если метод анализа (измерения) основан на генерации гидридов
Свинец	Полимерный	Без консервации	24 ч	—
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Серебро	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Стронций	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Сульфаты	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал или стекло	Фильтрование, охлаждение до температуры 2°C-10°C	1 мес	Для сточных вод максимально рекомендуемый срок хранения составляет 7 сут, если иное не предусмотрено НД, определяющим методику (метод) измерений показателя
Сульфиды (в том числе легколетучие)	Полимерный материал	Добавление уксуснокислого цинка. Если pH пробы ниже 8,5, добавляют гидроксид натрия	7 сут	—
Сульфиты	Полимерный материал	Добавление 1 см 2,5%-ного раствора ЭДТА на 100 см пробы	2 сут
		Добавление 0,2-0,4 г гидроокиси натрия и 10 см глицерина на 500 см пробы. Охлаждение до температуры 2°C-10°C	3 сут
Сурьма	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной или соляной кислотой до pH менее 2	1 мес	Соляную кислоту используют, если метод анализа (измерения) основан на генерации гидридов
Углерод органический	Полимерный материал или стекло	Подкисление серной или фосфорной кислотой до pH менее 2	7 сут	При определении растворенного органического углерода пробы предварительно фильтруют
	Полимерный материал	Замораживание до температуры минус 18 °C	1 мес	—
Уран	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Фталаты	Стекло	Без консервации	24 ч
		Хранение в темном месте или в посуде из темного стекла и охлаждение до температуры 2°C-10°C	7 сут
Фториды	Полимерный материал	Без консервации	1 мес
Фенолы (алкилфенолы)	Стекло	При наличии активного хлора добавление не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм пробы	24 ч
		Подкисление серной или фосфорной кислотой до pH менее 4	7 сут
		Подщелачивание до pH более 11 (в зависимости от метода определения)	7 сут
Формальдегид	Стекло	Без консервации	24 ч
		Охлаждение до температуры 2°C-10°C	3 сут	При наличии окислителей добавление тиосульфата натрия (до 0,1 г на 1 дм пробы)
		Добавление 5 см раствора серной кислоты (1:1) на 1 дм пробы и охлаждение до температуры 2 °C-10°C	10 сут	—
Фосфаты, полифосфаты	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	Определение следует проводить как можно скорее
		Добавление 2-4 см хлороформа на 1 дм пробы и охлаждение до температуры 2 °C-10°C	3 сут	—
Фосфор общий	Полимерный	Без консервации	2 сут
	материал или стекло	Добавление 5 см раствора серной кислоты (1:1) на 1 дм пробы и охлаждение до температуры 2 °C-10°C	1 мес	При определении растворенного фосфора пробы фильтруют на месте отбора
	Полимерный материал	Замораживание до температуры минус 18 °C	6 мес	—
Хлораты и хлориты	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	Предохранять от прямого воздействия солнечных лучей
		Охлаждение до температуры 2°C-10°C, хранение в темном месте или в посуде из темного стекла	3 сут	—
		Добавление натрия гидроксида до pH=(10,0±0,5)	7 сут
Хлориды	Полимерный материал или стекло	Без консервации	1 мес
Хлор остаточный свободный	Полимерный материал или стекло	Без консервации	—	Анализ предпочтительнее выполнять на месте отбора или как можно скорее после отбора
Хлор общий, хлорамины	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	Определение следует проводить как можно скорее
Хлорциан	Полимерный материал	Без консервации	24 ч	—
Хром (VI)	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч
Хром	Полимерный материал	Без консервации	24 ч
		Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Хлорофилл	Полимерный материал или стекло	Хранение в темном месте или в посуде из темного стекла	24 ч
		Фильтрование и замораживание до температуры минус 18°C	1 мес
Хлороформ и	Стекло	Без консервации	24 ч
другие летучие галоген- органические соединения		При наличии активного хлора добавление не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм пробы и охлаждение до температуры 2 °C-10°C	7 сут
Хлорфенолы	Стекло	Без консервации	2 сут
		При наличии активного хлора добавление не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм пробы и охлаждение до температуры 2 °C-10°C	3 сут
Цианиды (общие, легковыделяемые, свободные)	Полимерный материал или стекло	Добавление натрия гидроксида до рН 12. Хранение в темном месте или в посуде из темного стекла	7 сут
Цинк	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Удельная электрическая проводимость	Полимерный материал или стекло (за исключением содового стекла)	Без консервации	24 ч	Анализ выполняют как можно скорее после отбора
Не применяется к сточным водам. Допускается хранить пробы до 6 мес при температуре 1 °C-5°C. Примечания 1 При определении летучих органических веществ в воде, содержащей активный хлор, в пробу необходимо добавлять не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм пробы. 2 К полимерным материалам относят полипропилен, полиэтилен, поливинилхлорид, фторопласт, например полифторэтиленпропилен, алкоксилированный тефлон. Ограничения по применению конкретного полимерного материала устанавливают в НД, определяющем методику (метод) измерений конкретного показателя. 3 При определении растворенных форм металлов пробу фильтруют в соответствии с НД, определяющим методику (метод) измерений показателя, или в соответствии с приложением Д, условия хранения отфильтрованной пробы аналогичны условиям хранения проб для определения соответствующих элементов. При невозможности фильтрования на месте отбора и/или необходимости определения в одной и той же пробе растворенных форм и суммарного содержания элементов, если это не противоречит НД, определяющему методику (метод) измерений показателя, пробу при отборе не подкисляют, фильтрование проводят в лаборатории (при условии поступления в лабораторию в пределах срока хранения неконсервированной пробы). Сразу же после доставки пробы и при необходимости хранения подкисляют фильтрат и исходную пробу азотной кислотой до значения pH менее 2 ед. pH, если проба не опломбирована на месте отбора с целью длительного хранения. 4 Хранить пробы воды более 24 ч предпочтительнее при температуре 2°C-10°C.

Таблица 1 (Измененная редакция, Изм. N 1).

Таблица 2 — Условия хранения проб для определения органолептических показателей (консервацию не применяют)

Наименование показателя	Материал емкости для отобранных проб	Максимально рекомендуемый срок хранения	Примечание
Запах	Стекло	6 ч	—
Привкус	Стекло	6 ч	Определение проводят при отсутствии подозрений на бактериальное загрязнение и отсутствии веществ в опасных концентрациях
Цветность	Полимерный материал или стекло	5 сут	Анализ природной воды подземных источников, в которой присутствует большое содержание железа (2+), выполняют как можно скорее. Хранение в темном месте или в посуде из темного стекла
Мутность	Полимерный материал или стекло	24 ч	Предпочтительно проводить определение как можно скорее

Таблица 3 — Способ консервации и условия хранения проб для определения показателей радиационной безопасности воды

Наименование показателя	Материал емкости для отобранных проб	Способ консервации и условия хранения	Максимально рекомен- дуемый срок хранения	Примечание
Суммарная альфа-активность, бета-активность (кроме радиоактивного йода)	Полимерный материал	Хранение в темном месте. Охлаждение до температуры 2°С-10°С	7 сут	Если проба воды не подкислена при отборе, рекомендуется приступать к анализу как можно скорее
		Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес	—
Радон ( Rn)	Стекло или полимерный материал	Охлаждение до температуры 2°С-10°С	2 сут (3 сут — при радиометрическом определении радона)	Методы отбора проб воды для определения радиоактивных изотопов радона должны исключать дегазацию пробы при отборе. Допускается использовать специальные пробоотборники. Емкость с пробой транспортируют в горизонтальном положении или в перевернутом вниз крышкой. Не допускается замораживание пробы
Торий ( Th, Th, Th, Th), плутоний ( Pu, Pu), цезий ( Cs, Cs), стронций ( Sr, Sr), полоний ( Po), свинец ( Pb), радий ( Ra, Ra, Ra), уран ( U, U, U)	Полимерный материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 1. Хранение в темном месте. Охлаждение до температуры 2°С-10°С	1 мес	Объем пробы от 1 до 5 дм
Примечания 1 Следует избегать загрязнения проб, особенно если их активность очень низкая. При этом следует учитывать, что на результаты анализа могут оказать влияние места отбора, имеющие заметную активность почвы, воздуха и воды, отличную от активности отобранной пробы воды, а также близко расположенные от места отбора лаборатории или предприятия, оснащенные приборами и оборудованием, содержащими радиоактивные элементы. 2 Необходимо указание даты и времени отбора пробы для введения поправки на снижение активности из-за распада определяемого показателя. 3 В зависимости от активности определяемого показателя принимают необходимые меры безопасности.

Таблица 4 — Способ консервации (фиксации) и условия хранения проб для определения биологических показателей

Наименование группы организмов	Материал емкости для отобранных проб	Способ консервации (фиксации) в лаборатории	Макси- мально рекомен- дуемый срок хранения	Примечание
Бентосные макро- беспозвоночные; большие пробы	Полимерный материал или стекло	Добавление 96%-ного этанола из расчета 70-75 см этанола к 25-30 см пробы	Один год	Жидкость декантируют, остаток промывают методом декантации дистиллированной водой и добавляют этанол
Бентосные макро- беспозвоночные, малые пробы (например, в референсных коллекциях)	Стекло	Перенос в консервирующий раствор этанола	Не ограничен	Для отдельных групп беспозвоночных, которые деформируются в консервирующем растворе этанола (например, плоских червей), требуются специальные методы консервации
Водоросли и фитопланктон	Полимерный материал или стекло	Добавление 0,5 объемной части кислотного или одной объемной части щелочного раствора Люголя к 200 частям объема пробы. Хранение в темном месте при температуре 1°С-5°С	6 мес	Щелочной раствор Люголя добавляют к пресным водам, а кислотный раствор Люголя — к морским водам с нежными жгутиконосцами. Если после добавления раствора Люголя в указанном количестве проба обесцвечивается, увеличивают объем раствора Люголя до коньячного или соломенного цвета пробы. Следует избегать перенасыщения (темно-коричневого окрашивания)
Микроводоросли	Полимерный материал или стекло	Добавление 0,5 объемной части кислотного или одной объемной части щелочного раствора Люголя к 200 частям объема пробы. Хранение в темном месте при температуре 1°С-5°С	6 мес	Щелочной раствор Люголя добавляют к пресным водам, а кислотный раствор Люголя — к морским водам с нежными жгутиконосцами. Если после добавления раствора Люголя в указанном количестве проба обесцвечивается, увеличивают объем раствора Люголя до коньячного или соломенного цвета пробы. Следует избегать перенасыщения (темно-коричневого окрашивания). Заполняют емкость примерно на 90% объема для обеспечения возможности перемешивания
		Замораживание до температуры минус 18°С	Один год	Для отдельных представителей микроводорослей, клетки которых могут измениться при применении консервации раствором Люголя или при замораживании, следует применять специальные процедуры
Макрофиты	Полимерный материал или стекло	Добавление 96%-ного этанола из расчета 70-75 см этанола к 25-30 см пробы	6 мес	Заполняют емкость примерно на 90% объема для обеспечения возможности перемешивания
		Замораживание до температуры минус 18°С	Один год	Для отдельных представителей макрофитов, которые могут измениться при применении консервации этанолом или при замораживании, применяют специальные процедуры
Бентосные диатомовые	Полимерный материал или стекло	Добавление 0,5 объемной части кислотного или одной объемной части щелочного раствора Люголя к 200 частям объема пробы. Охлаждение до температуры 1°С-5°С	6 мес	Щелочной раствор Люголя добавляют к пресным водам, а кислотный раствор Люголя — к морским водам с нежными жгутиконосцами. Если после добавления раствора Люголя в указанном количестве проба обесцвечивается, увеличивают объем раствора Люголя до коньячного или соломенного цвета пробы. Следует избегать перенасыщения (темно-коричневого окрашивания). Заполняют емкость примерно на 90% объема для обеспечения возможности перемешивания
		Добавление 96%-ного этанола из расчета 70-75 см этанола к 25-30 см пробы	6 мес	Заполняют емкость примерно на 90% объема для обеспечения возможности перемешивания
Пелагические диатомовые	Полимерный материал или стекло	Добавление 0,5 объемной части кислотного или одной объемной части щелочного раствора Люголя к 200 частям объема пробы. Охлаждение до температуры 1°С-5°С	6 мес	Щелочной раствор Люголя добавляют к пресным водам, а кислотный раствор Люголя — к морским водам с нежными жгутиконосцами. Если после добавления раствора Люголя в указанном количестве проба обесцвечивается, увеличивают объем раствора Люголя до коньячного или соломенного цвета пробы. Следует избегать перенасыщения (темно-коричневого окрашивания). Заполняют емкость примерно на 90% объема для обеспечения возможности перемешивания
Зоопланктон	Полимерный материал или стекло	Добавление 96%-ного этанола из расчета 70-75 см этанола к 25-30 см пробы	Один год	Применимо для ракообразных и коловраток
		Добавление разбавленного в 10 раз раствора формалина	Один год	—
		Добавление кислотного раствора Люголя до коньячного окрашивания пробы	6 мес	—
Испытания на токсичность	Полимерный материал или стекло	Охлаждение до 2°C-5°C	48 ч	Продолжительность хранения зависит от конкретного метода определения
		Замораживание до минус 18°C	14 сут	—
Свежая и сухая масса
Бентосные макробеспозвоночные, макрофиты, водоросли, зоопланктон, рыба	Полимерный материал или стекло	Охлаждение до температуры 1°С-5°С	24 ч	Не допускается замораживание пробы. Анализ следует выполнить как можно скорее
		Добавление разбавленного в 10 раз раствора формалина	3 мес	При выполнении анализа следует указать, была ли проведена консервация пробы
Масса золы
Бентосные макробеспозвоночные, макрофиты, водоросли	Полимерный материал или стекло	Добавление разбавленного в 10 раз раствора формалина	3 мес	—
Сухая масса и масса золы
Зоопланктон	Полимерный материал или стекло	Замораживание до температуры минус 18°С фильтрованной пробы	6 мес	Перед замораживанием пробу фильтруют через предварительно взвешенные стекловолоконные мембранные фильтры
Консервирующий раствор этанола содержит 96%-ный этанол, 37-40%-ный раствор формальдегида (формалина) и глицерин в объемном соотношении 100:2:1. Для приготовления кислотного раствора Люголя 100 г иодида калия, 50 г иода и 100 см ледяной уксусной кислоты растворяют в 1 дм дистиллированной воды (pH=2). Для приготовления щелочного раствора Люголя 100 г иодида калия, 50 г иода и 250 г уксуснокислого натрия растворяют в 1 дм дистиллированной воды (pH=10).

Таблица 4 (Измененная редакция, Изм. N 1).

6.5 Транспортирование и подготовка проб к хранению

6.5.1 Транспортирование проб в лабораторию осуществляется любым видом транспорта или вручную.

При транспортировании проб используют различные виды упаковки (контейнеры, корзины, ящики, футляры, пакеты и т.п.), препятствующие загрязнению и повреждению емкостей с пробами и самопроизвольному открытию пробок (крышек) емкостей.

При транспортировании отобранных проб в лабораторию необходимо защитить их от внешнего воздействия (солнечного излучения, загрязнения, механического воздействия — поломки, разбивания), предотвратить их дополнительное нагревание или нежелательное переохлаждение (замораживание).

6.5.2 Транспортирование проб осуществляется в соответствии с требованиями НД, определяющего методику (метод) измерений показателя.

При соблюдении условий, указанных в 6.5.1, и отсутствии в НД, определяющем методику (метод) измерений, требований к транспортированию проб продолжительность от завершения отбора проб до начала анализа не должна превышать 6 ч при температуре окружающей среды не выше 25°С.

Если предполагается, что доставка проб может проводиться более длительное время или при температуре окружающей среды свыше 25°С, рекомендуется транспортировать пробы при охлаждении (см. 6.3) и/или использовать консервацию проб (см. 6.4) в соответствии с положениями таблиц 1-4.

По возможности пробы, анализ которых надо провести как можно скорее, группируют отдельно и отправляют в лабораторию.

Требования к транспортированию проб для микробиологического анализа установлены в ГОСТ 31942.

Для определения биологических показателей пробы питьевых «чистых» и речных «грязных» вод должны доставляться в отдельных промаркированных контейнерах. После доставки проб контейнеры подлежат дезинфекционной обработке.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.5.3 (Исключен, Изм. N 1).

6.5.4 Для транспортирования проб в условиях дополнительного охлаждения используют переносные холодильники (контейнеры), в которые помещают пакеты со льдом или аккумуляторы холода, или специальное охлаждающее оборудование. Рекомендуемая температура транспортирования проб 2°С-10°С.

6.5.5 Если к анализам пробы не приступают сразу же после доставки, то до начала анализа пробу хранят в условиях, указанных в НД, определяющем методику (метод) измерений. При отсутствии в НД, определяющем методику (метод) измерений рекомендаций по условиям и срокам хранения проб руководствуются таблицами 1-4.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

      7 Оформление результатов отбора проб

7.1 Сведения о месте и точке отбора проб и при необходимости условиях, при которых они были отобраны, указывают в сопроводительном документе, и/или на емкостях для отбора, и/или на этикетке, которую прикрепляют к емкости для отбора проб или помещают в упаковку с емкостями (см. 6.5.1). Допускается кодировать данную информацию.

7.2 Результаты отбора проб заносят в акт отбора и (при необходимости) в сопроводительную документацию. Требования к содержанию акта отбора проб и иной сопроводительной документации определяются нормативными правовыми актами.

В тех случаях, когда нормативными правовыми актами не установлены требования к содержанию акта отбора проб, рекомендуется в акте отбора проб указывать следующую информацию:

— наименование места и при необходимости точки отбора проб (информация может быть закодирована);

— дату и время отбора;

— метод отбора (ручной, автоматический);

— тип пробы (например, точечная, составная и пр.);

— маркировку емкостей и/или номер пломбы, если проба была опломбирована;

— должность, фамилию и подпись исполнителя;

— температуру воды при отборе пробы (при необходимости или если предусмотрено НД, определяющим методику (метод) измерений);

— метод подготовки к хранению, консервации (при необходимости);

— климатические условия и другие параметры окружающей среды при отборе проб (при необходимости, например, гидрологические и климатические условия, такие как температура воздуха, осадки и их обилие, паводки, застойность водоема, сила и направление ветра при отборе проб природной воды и пр.);

— другие данные в зависимости от цели отбора проб (при необходимости).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.3 На месте отбора проб может быть инициирован параллельный отбор проб. В рамках такого отбора может быть отобрана резервная проба.

В случае проведения параллельного отбора проб на месте отбора помимо сопроводительного документа к пробе (акта отбора пробы) инициатором такого отбора должен быть оформлен акт параллельного отбора проб, содержащий информацию, необходимую для подтверждения идентичности проб, полученных лабораториями, а именно:

— процедуру разделения пробы на части;

— определяемые в каждой лаборатории показатели;

— описание емкостей, в которые отбирались пробы для каждой лаборатории;

— используемые способы консервации и пр.

Акт отбора параллельной пробы должен быть оформлен в двух экземплярах (в случае отбора резервной пробы — в трех экземплярах), подписан представителями лабораторий, присутствующими при отборе, и прилагаться к сопроводительному документу (акту отбора пробы) каждой из проб (в том числе и резервной в случае ее отбора).

Факт параллельного отбора (в том числе и резервной пробы в случае ее отбора) фиксируют в акте отбора каждой пробы.

Примечание — Параллельный отбор не может быть использован для определения микробиологических показателей, определения содержания веществ (показателей), которые изменяются при контакте с атмосферным воздухом или в короткие промежутки времени (рН, растворенные газы), веществ, не смешивающихся с водой (нефтепродукты, жиры, масла), а также взвешенных веществ.

В случае параллельного отбора проб сточных вод централизованной системы водоотведения процедура такого отбора, перечень, содержание и количество экземпляров документов, оформляемых по результатам такого отбора, определяются требованиями действующего законодательства.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.4 Если на месте отбора был(и) выполнен(ы) анализ(ы), результаты этого(их) анализа(ов) вносят в акт отбора пробы или иную сопроводительную документацию (например, журнал отбора проб, журнал производственного контроля и т.п.), а затем при необходимости переносят в протокол анализа.

      8 Приемка проб в лаборатории

8.1 Пробы, поступающие в лабораторию для анализа, должны быть зарегистрированы в журнале учета (приема) с обязательным указанием количества емкостей для каждой пробы.

Допускается использовать компьютерные системы регистрации и хранения информации, в том числе разработанные лабораторией на основе офисных программ.

8.2 Если к выполнению анализов не приступают сразу же после доставки и регистрации проб, их хранят в условиях, исключающих любое загрязнение емкостей для отбора проб и предотвращающих любое изменение в составе проб (например, рефрижераторные камеры, холодильники, прохладные и темные помещения).

     Приложение А

     (справочное)

 Статистическая обработка данных по отбору проб

А.1 Составление программ отбора проб

В программе отбора проб время и частоту отбора устанавливают после проведения тщательной предварительной работы, в ходе которой обрабатывают полученные статистические данные. Если в точке отбора проб качество воды нестабильно и подвержено случайным или систематическим изменениям, полученные значения статистических параметров, таких как среднеарифметическое значение, среднеквадратичное отклонение и максимумы, являются лишь оценками реальных параметров, от которых они, как правило, отличаются.

В случае, когда изменения носят чисто случайный характер, расхождения между этими оценками и реальными значениями могут быть вычислены статистическими методами, причем эти расхождения, как правило, уменьшаются с увеличением числа отобранных проб. После установления частоты отбора проб полученные данные должны периодически пересматриваться с целью внесения необходимых изменений.

В А.2-А.5 приведен пример использования статистической обработки параметра (среднеарифметическое значение), исходя из предположения нормального распределения.

А.2 Доверительный интервал

На практике доверительный интервал L для среднеарифметического значения n результатов определяется как интервал, в котором располагается действительное среднеарифметическое значение при данном уровне доверия.

А.3 Доверительная вероятность

n  — количество результатов анализа.

Таблица А.1

Доверительная вероятность, %	К
99	2,58
98	2,33
95	1,96
90	1,64
80	1,28
68	1,00
50	0,67

Если известно только значение S, то рекомендуется увеличить количество образцов, хотя это будет мало влиять на значение К, т.к. среднеквадратичное отклонение S рассчитано для большого числа результатов (более 150). Если оценки основаны на менее чем 30 результатах, то К следует заменить значением коэффициента Стьюдента t, которое получают из таблиц процентных точек функции t-распределения.

А.5 Случайные и систематические изменения качества воды

Случайные изменения, как правило, распределяются по закону нормального распределения или по закону логарифмического нормального распределения. Систематические изменения могут иметь либо одно направление, либо могут быть циклическими, либо соответствовать сочетанию обоих типов. Характер изменений может быть различным для различных параметров, определяемых для одной и той же воды. Если доминирующее изменение носит случайный характер, время отбора проб не имеет большого значения с точки зрения статистики. Если систематические изменения носят циклический характер, время отбора важно как для определения всего цикла, так и для установления максимальных или минимальных значений определяемого показателя.

Периоды отбора проб должны быть достаточно регулярны, если систематические изменения имеют одно и то же направление. В каждом из указанных случаев число проб обычно определяется с помощью развернутых статистических методов. Если периодические систематические изменения не наблюдаются или имеют незначительный характер по сравнению со случайными колебаниями, достаточно отобрать такое число проб, чтобы допустимая неустойчивость среднеарифметического значения параметра соответствовала данному доверительному интервалу. Например, если распределение нормальное, то доверительный интервал L среднеарифметического значения n результатов при данной доверительной вероятности вычисляют по формуле

где К — коэффициент (значение К в соответствии с принятой доверительной вероятностью приведено в таблице А.1);

n — количество результатов анализа.

Это означает, что следует отбирать по две пробы в день в течение месяца или по одной-две пробы в неделю в течение года.

А.6 Требования настоящего приложения не распространяются на отбор проб сточных вод централизованной системы водоотведения, осуществляемый в соответствии с требованиями действующего законодательства.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

     Приложение Б

     (справочное)

 Типы отбираемых проб

Б.1 Типы проб и их преимущественное использование приведены в таблице Б.1

Таблица Б.1 — Типы проб и их преимущественное использование

Тип пробы	Описание, область применения
Точечные пробы	Точечные пробы представляют собой дискретные образцы, отобранные с поверхности, на определенной глубине или на дне. Каждый образец характеризует качество воды в определенное время в конкретной точке, где он был отобран. Автоматический отбор представляет серию таких образцов в определенный промежуток времени или в потоке. Точечные пробы рекомендуется отбирать в следующих случаях: — поток воды не однороден; — значения определяемых показателей не постоянны и использование составной пробы делает неясными различия между отдельными пробами; — при исследовании возможного наличия загрязнения или для определения времени (в случае автоматического отбора проб) его появления; — при проведении обширной программы отбора проб. Точечные пробы предпочтительнее, если цель программы отбора проб — оценить качество воды по отношению к нормативам содержания (предельно допустимых концентраций) показателей в воде, установленных в НД, а также рекомендуются для определения неустойчивых показателей (концентрация растворенных газов, остаточного хлора, растворимых сульфидов). Примечание — В случае, если объема, единоразово отобранного вручную пробоотборным устройством, недостаточно для выполнения анализов, допускается получать точечную пробу смешением многократно отобранных порций воды за максимально короткий промежуток времени, не превышающий 20 мин, за исключением случаев, предусмотренных нормативными правовыми актами. Для сточных вод централизованной системы водоотведения продолжительность промежутка времени, за который допускается получать точечную пробу смешением многократно отобранных порций воды, определяется требованиями действующего законодательства.
Периодические пробы:	Пробы отбирают в одну или более емкостей. За фиксированное время (используя устройство отсчета времени начала и окончания отбора) в каждую емкость для отбора проб отбирается один и тот же установленный объем. Примечание — Время отбора может зависеть от определяемого показателя.
— периодические пробы потокозависящие	Пробы различных объемов берутся за постоянные интервалы времени, объем зависит от потока. Метод отбора применяют, если изменения в составе воды и скорость потока не взаимосвязаны
— периодические пробы объемозависящие	Для каждой единицы объема потока воды проба берется независимо от времени. Метод отбора применяют, если изменения состава воды не связаны со скоростью потока
Непрерывные пробы: — непрерывные пробы, отобранные при постоянной скорости потока — непрерывные пробы, отобранные при непостоянной скорости потока	Пробы позволяют получить все сведения о показателях воды за период отбора проб, но во многих случаях не обеспечивают информацией о различиях в концентрациях определяемых показателей Пробы отбирают пропорционально скорости потока воды. Метод используют при определении состава большого объема воды. Это наиболее точный метод отбора проб проточной воды, если скорость потока и концентрация определяемых показателей изменяются значительно
Отбор проб сериями: — пробы глубинного профиля — пробы профиля площади	Серия проб воды, отобранных на различных глубинах исследуемой воды в конкретном месте Серия проб воды, отобранных на определенной глубине исследуемой воды в различных местах
Составная проба	Составные пробы не рекомендуется отбирать за период более суток и применять для определения веществ и характеристик воды, легко подвергающихся изменениям (например, растворенные газы). Составные пробы применяют в случаях, когда требуются усредненные данные о составе воды в предположении, что значения определяемых параметров незначительно изменяются за время отбора. Примечание — Пробы, полученные смешением многократно отобранных порций воды за максимально короткий промежуток времени (например, при отборе сточной воды из колодца), относят к точечным.
Пробы большого объема	Пробы объемом от 50 дм до нескольких кубических метров. Пробу отбирают в емкость (цистерну) пропусканием измеренного объема через фильтр в зависимости от определяемого показателя (например, для отбора проб воды на некоторые пестициды используют ионообменный картридж или картридж с активированным углем, для определения криптоспоридий — фильтр из полипропилена со средним диаметром пор 1 мкм). При подаче воды под давлением для контроля потока применяют регулирующий клапан. Насос располагают после фильтра и после измерителя; если пробу отбирают для определения легколетучего показателя, то насос располагают ближе к месту отбора пробы, измеритель — после фильтра. При отборе пробы воды, содержащей взвешенные твердые частицы, которые могут загрязнять фильтр, применяют дополнительные фильтры, расположенные параллельно. При использовании более одного фильтра пробу рассматривают как составную пробу. Сточная и природная вода, для которой режим отбора проб предусматривает возврат в основную часть исследуемой воды, откуда отбирают пробы, должна возвращаться достаточно далеко от точки отбора проб, чтобы она не могла влиять на воду, из которой отбирают пробы

Таблица Б.1 (Измененная редакция, Изм. N 1).

     Приложение В

     (рекомендуемое)

 Оборудование для отбора проб

В.1 Оборудование для отбора проб вручную

В качестве промежуточной емкости при подготовке составной пробы допускается использовать стеклянные бутыли, эмалированные ведра, баки, если не требуется определять органические вещества — пластиковые емкости. Для перемешивания проб используются специализированные устройства или стержни из инертного материала (например, фторопласта).

Для каждой пробы используется отдельный набор инвентаря (пробоотборное устройство, промежуточная емкость, устройство для перемешивания).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

В.2 Оборудование для отбора точечных проб на определенной глубине

Пробу воды с небольшой глубины (особенно зимой) отбирают бутылью, прикрепленной к шесту, или эмалированным ведром.

Для отбора точечных проб на заданной глубине применяют оборудование различных конструкций (батометры).

Допускается отбор проб воды бутылью. Бутыль закрывают пробкой, к которой прикреплен шнур, и вставляют в тяжелую оправу или к ней подвешивают груз на тросе (шнуре, веревке). Бутыль опускают в воду на заранее выбранную глубину, затем пробку вынимают при помощи шнура, бутыль заполняется водой доверху, после чего вынимается. Перед закрытием бутыли пробкой слой воды сливается так, чтобы под пробкой оставался небольшой слой воздуха, если это не противоречит требованиям НД, определяющего методику (метод) измерений показателя.

Целесообразно применять специальные бутыли для отбора проб, например бутыли, из которых откачан воздух.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

В.3 Оборудование для отбора проб донных отложений

В.3.1 Отбор проб донных отложений проводят дночерпателями.

В.3.2 Для отбора проб донных отложений с лодки или катера в зависимости от типа грунта применяют дночерпатели следующих моделей:

— дночерпатель коробочный;

— дночерпатель ковшовый.

В.3.3 Для отбора проб в прибрежных зонах водных объектов на глубине до 2,5 м применяют:

Дночерпатель выбирают в зависимости от места отбора проб, скорости движения воды, типа грунта и имеющегося лодочного оборудования.

В.3.4 Для исследования вертикального профиля донных отложений применяют стержневой пробоотборник.

В.3.5 Для проведения качественного анализа бентоса отбор проб проводят дночерпателями, скребками, драгами или тралами различной конструкции. Скребки применяют на мелководных участках водоема, драги — как на мелководных, так и на глубоких участках.

В.4 Автоматическое оборудование для отбора проб

Применяют два основных типа автоматических пробоотборников — времязависящие и объемозависящие. Времязависящие пробоотборники отбирают точечные, составные или непрерывные пробы, но не учитывают различия в потоке. Объемозависящие пробоотборники отбирают эти же типы проб с учетом различия в потоке.

Автоматические пробоотборники могут распределять пробы в емкости для отбора проб, изготовленные из различных материалов и содержащие различные вещества для консервации проб.

Инструментальные зонды для мониторинга или контроля потока рек могут использоваться для приведения в действие автоматического оборудования для отбора проб.

Для отбора больших объемов воды может быть применена автоматизированная система, которая позволяет на месте определять концентрацию контролируемого показателя.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

В.5 Оборудование для отбора проб для определения биологических показателей

Для большинства проб пригодны стерилизованные бутыли из стекла или одноразовая посуда из полимерных материалов. Для отбора проб на глубине (например, в озерах или водохранилищах) применяют приборы, аналогичные указанным в В.2. Батометры должны быть изготовлены из материала, выдерживающего суховоздушную или паровую стерилизацию.

Вся используемая аппаратура, включая насосы и насосное оборудование, должна быть свободна от загрязнений (промыта) и не должна дополнительно вносить новые микроорганизмы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

В.6 Оборудование для отбора проб для определения радиологических показателей

Оборудование для отбора проб аналогично приведенному в В.1.

В.7 Оборудование для отбора проб для определения растворенных газов

Пробы для определения растворенных газов должны быть отобраны только с помощью оборудования, которое собирает пробы перемещением воды быстрее, чем перемещение воздуха из пробоотборника.

Если для отбора проб растворенных газов используют насосы, то необходимо, чтобы вода накачивалась под давлением, которое не должно опускаться значительно ниже атмосферного давления. Пробу закачивают непосредственно в хранилище или емкость.

Допускается отбирать пробы для определения растворенного кислорода, используя бутыль или черпак. При этом следует учитывать, что концентрация растворенного кислорода из-за контакта пробы с воздухом изменяется в зависимости от степени насыщения воды газом.

При отборе пробы в бутыли из крана или насоса гибкая инертная трубка, по которой поступает вода, должна доходить до дна бутыли для обеспечения наполнения жидкостью от дна бутыли.

Отбор проб воды, покрытой льдом, для определения растворенного кислорода, выполняют так, чтобы предотвратить влияние воздуха на пробу.

В.8 Оборудование для отбора проб и методы отбора при определении биологических показателей

В.8.1 Фитопланктон

Для отбора проб фитопланктона используют:

— батометры;

— сети планктонные.

При использовании сети на мелководье применяют буксирование за лодкой, на глубоких местах — тотальный лов от дна к поверхности.

В.8.2 Зоопланктон

Отбор проб зоопланктона проводят следующими методами:

— методы, представляющие собой комбинацию водозачерпывания и одновременного отделения планктона от воды в самой воде с помощью планктонных сетей, планктоночерпателей;

— методы, представляющие собой комбинацию раздельного водозачерпывания и последующего отделения от воды, что осуществляется фильтрацией через сетку или отстаиванием.

Метод отбора проб зависит от типа водоема, его глубины и размеров.

Для качественного сбора зоопланктона применяют планктонные сети различных конструкций, используемые с лодок, плота, судна, опуская вручную или с помощью лебедки. Маленькие планктонные сети можно забрасывать с берега, не допуская зачерпывания грунта.

Для количественного сбора зоопланктона в зависимости от цели исследований применяют:

— сети количественные;

— батометры;

— емкости (кружки, ведра и т.п.).

В.8.3 Перифитон

Отбор проб перифитона проводят двумя методами:

— отбор проб с естественных субстратов;

— отбор проб с помощью искусственных субстратов.

Отбор проб с естественных субстратов проводят с помощью скребков, ножа, скальпеля, пинцета или столовой ложки с заточенным краем.

В качестве искусственных субстратов используют предметные стекла. Стекла укрепляют вертикально, в текучих водоемах параллельно течению для избежания оседания детрита, грязи, мусора и т.п. Стекла вставляют в пенопластовые поплавки (резиновые пробки), поплавки надевают на трос. Длительность экспозиции определяется географическим положением, качеством воды изучаемого объекта, сезоном года, целью исследования, но не менее 14 сут.

В.8.4 Макрофиты

Для качественного отбора проб в зависимости от глубины воды используют следующее оборудование:

— грабельки водяные трех- и шестизубовые (при глубине воды не более 2-3 м);

— якорьки-кошки, грабли двусторонние водяные (при глубине более 2,5-3 м);

— мотки колючей проволоки с грузом;

— драги различных конструкций;

— трубы смотровые, изготовленные из металла, дерева и любого другого материала, или рупор (маску для аквалангистов).

Для отбора проб на фитомассу используют следующее оборудование:

— косу с лезвием длиной от пятки до конца 20-25 см, изготовленную из обыкновенной косы, у которой под углом срезают конец лезвия;

— зарослечерпатели (зарослевырезыватели) различных конструкций;

— ножницы садовые.

В.8.5 Макрозообентос

Метод отбора проб выбирают в зависимости от ряда параметров: глубины воды, течения потока, вида объекта отбора и т.п.

Для отбора проб применяют сачки, скребки, дночерпатели или тралы и другие способы сбора.

     Приложение Г

     (рекомендуемое)

 Подготовка оборудования для отбора проб и емкостей для хранения отобранных проб

Г.1 Подготовка оборудования для отбора проб и емкостей для хранения отобранных проб, предназначенных для определения химических показателей

Г.1.1 Оборудование для отбора проб очищают моющими средствами или иным способом в соответствии с рекомендациями производителя и промывают водой. Допускается промывать оборудование перед использованием в потоке воды, если из этого потока будет отбираться проба, при условии, что это не повлияет на результаты анализов, которые будут выполняться из отобранной пробы (например, нефтепродукты, жиры, микробиологические показатели).

Г.1.2 Емкости для отбора и хранения отобранных проб должны быть тщательно промыты, чтобы свести к минимуму возможные загрязнения пробы при хранении. Способ подготовки посуды выбирают в зависимости от определяемых показателей и материала емкости с учетом рекомендаций методических документов.

Г.1.3 При определении фосфатов, кремния, бора и поверхностно-активных веществ для промывки емкостей для отбора и хранения проб не допускается использовать растворы моющих средств.

Г.1.4 При отборе незагрязненной природной и питьевой воды предпочтительнее использовать новую посуду для отбора и хранения проб. При определении следов металлов новую посуду тщательно промывают раствором детергента, не содержащего фосфатов, ополаскивают дистиллированной или деминерализованной водой, заполняют 10%-ной (по объему) азотной кислотой или 25%-ной (по объему) соляной кислотой, выдерживают 24 ч и тщательно ополаскивают дистиллированной или деминерализованной водой.

Допускается использовать одноразовые пластиковые флаконы без предварительной подготовки после их выборочной проверки на отсутствие возможности загрязнения проб воды.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Г.2 Подготовка емкостей для хранения отобранных проб для определения органических веществ

При отборе пробы воды для определения органических веществ помещают только в стеклянные емкости, предпочтительно темного стекла.

Емкости для анализа воды на летучие органические вещества моют раствором моющего средства, не содержащего фосфатов, тщательно ополаскивают горячей водопроводной водой, дистиллированной или деминерализованной водой. Рекомендуется сушить при температуре свыше 105°С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Г.3 Подготовка емкостей для хранения отобранных проб для определения биологических показателей

Подготовку емкостей для отбора проб, предназначенных для микробиологического анализа, проводят в соответствии с ГОСТ 31942.

Подготовку емкостей для отбора проб, предназначенных для паразитологического анализа, — см. [2].

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Г.4 Подготовка емкостей для хранения отобранных проб для определения радиоактивного загрязнения

Емкости промывают раствором моющего средства, тщательно ополаскивают горячей водопроводной водой, дистиллированной или деионизованной водой.

Приложение Д

(рекомендуемое)

 Подготовка фильтров и фильтрование проб

Д.1 Если согласно НД, определяющему методику (метод) измерений показателя, проба подлежит фильтрованию, а информация о типе используемого фильтра в НД отсутствует, рекомендуется использование мембранных, стеклянных пористых фильтров с размером пор не более 0,45 мкм или бумажных (белая, синяя лента) фильтров.     

Д.2 Если согласно НД, определяющему методику (метод) измерений показателя, проба подлежит фильтрованию на месте, а указания о способе подготовки фильтра в НД отсутствуют, подготовка фильтра осуществляется в соответствии с инструкцией на соответствующий фильтр.

Д.3 При отсутствии в инструкции на соответствующий фильтр указания о способе его подготовки подготовку фильтра осуществляют в соответствии с порядком, определенным лабораторией.

Приложение Д (Введено дополнительно, Изм. N 1).

 Библиография

[1]	Федеральный закон от 7 декабря 2011 г. N 416-ФЗ «О водоснабжении и водоотведении»
[2]	ИСО 15553:2006*	Качество воды. Выделение из воды и идентификация ооцист криптоспоридий и цист лямблий

Библиография (Измененная редакция, Изм. N 1).

УДК 663.6:006.354	ОКС 13.060.45
Ключевые слова: вода, отбор проб, качество воды

ГОСТ Р ИСО 16000-2-2007
Группа Т58

ОКС 13.040.20

Дата введения 2007-10-01

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем» (ОАО «НИЦ КД») на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 «Качество воздуха»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 марта 2007 г. N 30-ст

Введение

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Источники формальдегида и его распространение

Рисунок 1 — График зависимости интенсивности выделения формальдегида из древесно-стружечной плиты от температуры и относительной влажности

1 — температура 15 °С; 2 — температура 20 °С; 3 — температура 25 °С; 4 — температура 30 °С

Примечания

Зависимость равновесной концентрации формальдегида от кратности воздухообмена в помещении объемом 23 м [1], [5], где находится древесно-стружечная плита площадью 23 м, выделяющая 2,3 мг формальдегида в час, приведена на рисунке 2. Кривые , и характеризуют эту зависимость при кратности воздухообмена более 0,5 ч, равной 0,5 ч и менее 0,5 ч соответственно.

Рисунок 2 — Зависимость равновесной концентрации формальдегида от кратности воздухообмена

— кратность воздухообмена более 0,5 ч;
— кратность воздухообмена равна 0,5 ч;
— кратность воздухообмена менее 0,5 ч

Рисунок 2 — Зависимость равновесной концентрации формальдегида от кратности воздухообмена

4 Методы измерений

5 Метод отбора проб

5.2 Цели и условия проведения измерений

a) проверка соответствия нормативному значению;

b) определение максимальных концентраций;

c) проверка эффективности ремонта;

d) определение средней концентрации за длительный период времени.

, (1)

Приложение А (справочное). Свойства формальдегида

Приложение А
(справочное)

Приложение В (справочное). Перечень основных источников формальдегида и типичные значения его массовой концентрации

Приложение В
(справочное)

Таблица В.1 — Перечень основных источников формальдегида в замкнутых помещениях

Источник	Примеры использования
Древесно-стружечная плита и другая продукция из прессованной древесины	Стены (внешние и внутренние), потолки, подвесные потолки, полы, напольные покрытия, плинтусы, двери и дверные коробки, лестницы, фанерные плиты, мебель
Мочевиноформальдегидные вспененные материалы	Изоляция стен, крыши
Связывающие материалы, клей	Обойные клеи, клеи для плитки, шпона, панелей, ковровых покрытий и винилового пола
Обои, лаки, политуры, краски	Оформление интерьера
Табак	Табачный дым
Дезинфицирующие средства	Аэрозоли и растворы для дезинфекции поверхностей
Процессы горения	Работа газовых плит
Ткани с пропиткой	Мебель
Двигатели внутреннего сгорания*	Транспортные средства
* Могут быть значимыми при интенсивном дорожном движении.

Таблица В.2 — Значения массовой концентрации формальдегида в обычном воздухе замкнутых помещений и атмосферном воздухе

Номер исследования	Массовая концентрация в воздухе замкнутого помещения, мкг/м	Массовая концентрация в атмосферном воздухе, мкг/м
	Средняя	Диапазон	Сельская местность	Городская зона	Средняя	Диапазон
1 [7]	55	Св. 30 до 300 включ.	От 1 до 5 включ.	От 3 до 10 включ.	—	—
2 [15]	25	От 6 до 130 включ.	—	—	2	От 1 до 4 включ.

Приложение С (справочное). Изменение массовой концентрации формальдегида после проветривания в помещениях с естественной вентиляцией

Приложение С
(справочное)

Примечание — Условия отбора проб приведены в тексте стандарта.

Рисунок С.1 — Изменение массовой концентрации формальдегида
после проветривания в помещениях с естественной вентиляцией

Приложение D (справочное). Зависимость доверительного интервала от числа проб

Приложение D
(справочное)

Таблица D.1 — Доверительный интервал для определения формальдегида в воздухе замкнутого помещения при уровне массовой концентрации 120 мкг/м ( — -коэффициент Стьюдента; определенное стандартное отклонение — 5 мкг/м)

Число проб	(95%)	Доверительный интервал (мкг/м)
2	12,7	45
3	4,3	12
5	2,8	6
10	2,5	4

Приложение Е (справочное). Примеры предварительных измерений

Приложение Е
(справочное)

НСНО+СН(СН)+HSOхиноидный продукт реакции. (Е.1)

НСНО+NADNADH+НСООН, (Е.2)

NADH+CPMSNAD+ молекула, дающая окрашивание, (Е.3)

Приложение G (справочное). Сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации ссылочным международным стандартам

Приложение G
(справочное)

Таблица G.1

Обозначение ссылочного международного стандарта	Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта
Руководство ИСО 98:1995	*
ИСО 6879:1995	ГОСТ Р ИСО 6879-2005 «Качество воздуха. Характеристики и соответствующие понятия, относящиеся к методам измерений качества воздуха»
ИСО 16000-3:2001	*
ИСО 16000-4:2004	ГОСТ Р ИСО 16000-4-2007 «Воздух замкнутых помещений. Часть 4. Определение формальдегида. Метод диффузионного отбора проб»
* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Библиография

[1]	VDI 4300 Part 3, Measurement of indoor air pollutants — Measurement strategy for formaldehyde
[2]	Sondergutachten, Mai 1987. Luftverunreinigungen in . Rat von Umweltfragen. Servicecenter Fachverlage, Kunsterdingen, Germany
[3]	VDI 4300 Part 1, Indoor-air pollution measurement — General aspects of measurement strategy
[4]	Mehlhorn, L. Normierungsverfahren die Formaldehydabgabe von Spanplatten. 6 (1986), pp.27-33
[5]	Seifert, В. Planung und von Luftmessungen in . Haustechnik-Bauphysik-Umwelt-technik-Ges.-lng. 105 (1984), pp.15-18
[6]	Air quality Guidelines for Europe, Copenhagen, WHO-regional office for Europe. WHO Regional Publications. European Series No. 23/1987. Revised values see webpages: www.who.int.peh, www.who.dk/envhlth/pdf/airqual.pdf
[7]	Krause, C., Chutsch, M., Henke, M., Huber, M., Kliem, C., Leiske, M., Mailahn, W., Schulz, C., Schwarz, E., Seifert, В., Ullrich, D. Formaldehyd, Institut Wasser-, Boden- und Lufthygiene, Berlin, Wa-Bo-Lu-Hefte 4 (1991), p.271f
[8]	Levin, J.-O., Lindahl, R., Andersson, K. Monitoring of parts-per-billion levels of formaldehyde using a diffusive sampler. J. Air Poll. Control Assoc. 39 (1989), pp.44-47
[9]	Mulik, J. D., Lewis, R. G., McClenny, W. A., Williams, D. D. Modification of a high-effective passive sampler to determine nitrogen dioxide for formaldehyde in air. Anal. Chem. 61 (1989), pp.187-189
[10]	Sexton, К., Liu, K.-S., Petreas, M. X. Formaldehyde concentrations inside private residences: a mailout approach to indoor air monitoring. J. Air Poll. Control Assoc. 36(6) (1986), pp.698-704
[11]	Pannwitz, K.-H. Influence of air currents on the sampling of organic solvent vapours with diffuse samplers. Proceedings of the Symposium «Diffuse Sampling» in Luxembourg (1986), pp.157-180
[12]	Prescher, K.-E., Jander, K. Formaldehyd in . Bestimmung mit Passivsammlern und Bewertung der . Bundesgesundheitsblatt 30 (1987), pp.273-278
[13]	Gavin, M., Crump, D. Brown, V. Appropriate sampling strategies for the measurement of formaldehyde in indoor air. Environmental Technology 16 (1995), pp.579-586
[14]	Seifert, В. und bei der Untersuchung der in ; Schriftenreihe der Kommission Reinhaltung der Luft (KRdL) im VDI und DIN, Band 19; Schadstoffbelastung in (1992), pp.23-43
[15]	Brown, V, Crump, D., Gavin, M. Formaldehyde. In Berry, R, et al. Indoor air quality in homes. The Building Research Establishment Indoor Environment Study, BRE report BR 299, CRC Ltd, Watford, Herts, UK. 1996
[16]	Schirk, 0. Different methods for the measurement of formaldehyde in indoor air. Proceedings of Indoor Air 93, vol. 2, pp.357-362
[17]	Wuske, Th., Rindt, K.-P., Schirk, O., Manns, A. Enzymatischer Biosensor Umweltnoxen, VDI-Berichte 1122, pp.941-947
[18]	ISO 16000-1 Indoor air — Part 1: general aspects of sampling strategy
[19]	EN ISO/IEC 17025 General requirements for the competence of testing and calibration laboratories