Квант z эта руководство по эксплуатации

Изделие зарегистрировано в Госреестре под номером 14981-01

НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Спектрометр атомно-абсорбционный «KBAHT-Z.3TA» (в дальнейшем-спектрометр) предназначен для проведения количественного элементного анализа по атомным спектрам поглощения, путём определения содержания элементов в растворах их солей, в природных водах, в промышленных сточных водах, а также в растворах-минерализатах, технологических и прочих растворах.

Спектрометр применяется в аналитических лабораториях предприятий для контроля качества исходного сырья, конечной продукции и промотходов, аналитических лабораториях ГСЭН и Госкомприроды для определения содержания металлов в пищевых продуктах и экологических объектах (воды, почва, воздух), в медицине, металлургии, геологии и других отраслях народного хозяйства.

ОПИСАНИЕ

В спектрометре использован метод электротермической атомно-абсорбционной (АА) спектрометрии. Анализируемая проба испаряется в графитовой трубчатой печи, нагреваемой электрическим током. Свободные атомы определяемого элемента поглощают резонансное излучение, причем максимальное поглощение происходит на аналитической резонансной спектральной линии, которая обычно

используется для АА измерений. Атомное поглощение однозначно определяется концентрацией определяемого элемента в анализируемом растворе. Неизвестная концентрация элемента определяется по калибровочной зависимости.

В спектрометре использован обратный эффект Зеемана. Графитовая печь располагается в продольном переменном магнитном поле, в котором происходит модуляция атомного поглощения резонансного излучения. Однако магнитное поле не влияет на молекулярное поглощение и рассеяние резонансного излучения на частицах. Это позволяет реализовать идеальную двухлучевую схему АА измерений и коррекцию спектральных помех (неатомного ослабления излучения) в простейшей однолучевой схеме спектрометра. Имеет место компенсация дрейфа интенсивности резонансного источника, компенсация низкочастотных дрейфов передаточных характеристик фотоумножителя и электронной схемы спектрометра. Выходной сигнал спектрометра изменяется только при наличии в аналитической ячейке атомов определяемого элемента.

Управление спектрометром (выбор, установка и регулирование инструментальных параметров), обработка, отображение и хранение информации производится персональным компьютером типа IBM PC, снабженным программным обеспечением QUNT ZEEMAN, работающим под управлением операционной системы WINDOWS 98.

Графитовая печь нагревается со скоростью ЮК/мс, что обеспечивает локализацию всего атомного пара пробы в аналитической ячейке. Это позволяет достичь физически максимально возможной чувствительности АА измерений (минимальных характеристических масс определяемых элементов), использовать амплитудный метод регистрации и снизить матричные влияния. Графитовые печи с пиролитичеким покрытием изготавливаются немецкой фирмой SGL Carbon. Среднее число измерений в такой печи при температуре атомизации 2000°С равно 1000.

Определение малых концентраций ртути производится с помощью генератора ртутно-гидридного ГРГ-106 (ГРГ). Ртуть восстанавливается в ГРГ и переносится в специальную пористую графитовую печь, на внутреннюю стенку которой нанесен слой палладия. После захвата ртути этим слоем производится атомизация и АА измерение ртути.

Спектрометр оборудован системой блокировок, предотвращающих его выход из строя при неправильной эксплуатации (отсутствие аргона, охлаждающей воды, неправильное положение графитовой печи).

На спектрометре могут быть определены элементы, резонансные спектральные линии которых лежат в диапазоне 190-855 нм, при условии наличия соответствующего источника резонансного излучения.

ОСНОВНЫЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

Пределы обнаружения, мкг/дм³, не более

Кадмий………………………………………0,03

Хром………………………………………….0,07

Ртуть…………………………………………0,01

Пределы допускаемой относительной неисключенной систематической составляющей погрешности измерения концентрации, %,

Кадмий…………………………………….±18,0

Хром………………………………………..±18,0

Ртуть……………………………………….±20,0

Пределы допускаемого относительного СКО случайной составляющей погрешности измерения концентрации, %,

Кадмий………………………………………±6,0

Хром………………………………………….±6,0

Ртуть…………………………………………±8,0

Габаритные размеры спектрометрического блока, мм…………….1060x405x415

Масса спектрометрического блока, кг………………………………………………120

Средняя наработка на отказ, ч……………………………………………………..2000

Напряжение питающей электросети, В…………………………………………220±22

Частота тока питания, Гц…………………………………………………………….50±1

Средняя потребляемая мощность на стадии атомизации, кВА, не более…….8,0

УСЛОВИЯ ЭКСПЛУАТАЦИИ При эксплуатации прибора должны соблюдаться следующие условия:

Температура окружающего воздуха, °С_20 ± 5;

Относительная влажность, %_ < 80;

Атмосферное давление, кПа_100 + 15;

Напряжение питающей электросети, В_220 ± 22;

Частота тока питания, Гц_ 50 + 1

ЗНАК УТВЕРЖДЕНИЯ ТИПА Знак наносится на табличку, расположенную на задней панели спектрометра, методом шелкографии или фотохимическим методом и печатается на титульном листе формуляра.

КОМПЛЕКТНОСТЬ

Спектрометрический блок Персональный компьютер Принтер

Генератор ртутно-гидридный ГРГ-106 (поставляется по требованию заказчика) Комплект ЗИП Комплект сменных частей Ящик упаковочный

Эксплуатационная докумен

Руководство по эксплуатации — 1 экз.

Формуляр Методика поверки

ПОВЕРКА

Поверка спектрометра производится согласно методике поверки ГКНЖ 09.00.000 МП 02, «Спектрометр атомно-абсорбционный «KBAHT-Z.3TA». Методика поверки, утвержденной Ростест-Москва. Межповерочный интервал 1 год.

Средства поверки: ГСО состава водных растворов ионов кадмия, хрома и

ртути.

НОРМАТИВНЫЕ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ Технические условия ТУ 4434-009-29903757-01 (ГКНЖ.09.00.000).

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Спектрометр атомно-абсорбционный «KBAHT-Z.3TA» соответствует техническим требованиям ТУ 4434-009-29903757-01 (ГКНЖ.09.00.000).

тация:

1 шт. 1 шт. 1 шт.

1 шт. 1 шт.

1 шт.

2 шт.

1 экз. 1 экз.

Атомно-абсорбционный спектрометр предназначен для количественного определения элементов в жидких пробах различного происхождения и состава на уровне долей нг/л (ppt.).

Основные области применения Квант-z:

• контроль объектов окружающей среды (вода, воздух)
• санитарно-гигиенические исследования
• контроль продуктов питания
• биотехнология
• медицина
• научные исследования

Оптическая система Квант-z

Монохроматор с голографической дифракционной решёткой и автоматической установкой длины волны. Фотоприемник – малошумящий фотодиод.

Атомизатор

Быстрый нагрев графитовой кюветы обеспечивает разделение во времени процессов атомизации и удаления атомного пара из аналитического объема. В результате амплитуда сигнала зависит только от количества элемента в пробе, но не зависит от компонентов матрицы и параметров переноса. Программа нагрева печи длится 20-30 с (испарение — 10 с, пиролиз — 5-10 с, атомизация — 1 с, очистка — 2 с), что близко к производительности пламённой атомно-абсорбционной спектрометрии. Спектрометр оснащен локальной системой охлаждения.

Коррекция спектральных помех

Для коррекции спектральных помех (фонового ослабления сигнала) атомизатор помещен в переменное магнитное поле, создаваемое электромагнитом, питаемым сетевым напряжением. Это обеспечивает двухканальную схему регистрации и получение аналитического сигнала, который не зависти от фонового ослабления и других спектральных помех. Реализованный алгоритм обработки данных обеспечивает независимость вычисляемого аналитического сигнала от дрейфов интенсивности источника излучения и чувствительности фотоприемника, не хуже, чем в двухлучевых спектрофотометрах.

Управление спектрометром Квант-z

Последовательный интерфейс для подключения к компьютеру, и интерфейс для подключения вспомогательных блоков (генератора паров ртути, автоматического дозатора, устройства локального охлаждения). Полностью компьютеризированное управление спектрометром,диагностика его состояния, обработка и отображение данных осуществляются компьютером с помощью пакета специализированного программного обеспечения.

Дополнительные возможности

Оценка размеров наночастиц в коллоидных растворах при определении их элементного состава. Новый метод, защищенный патентом РФ на изобретение.

Технические характеристики Квант-z.Эта:

Коррекция спектральных помех,основанная на использовании обратного эффекта Зеемана, с двухлучевым двухканальным алгоритмом атомно-абсорбционных измерений

Источники излучения – спектральные лампы с полым катодом

Питание ламп — импульсное синхронизированное с магнитным полем, налагаемым на графитовую трубчатую печь атомизатора

Спектральный диапазон, нм,	190 ÷ 860
Диапазон измерения оптической плотности, Б,	0 ÷ 3
Производительность, сек,	20
Габаритные размеры, мм,	1060 x 405 x 415
Масса, кг, не более	90
Скорость нагрева кюветы, °С/сек,	10000
Защитный газ	аргон
Расход аргона, л/мин, не более	0,5
Расход образца, мкл на одно измерение,	5 ÷ 25

ГОСУДАРСТВЕННОЕ
САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ
НОРМИРОВАНИЕ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ
МЕДИ И ЦИНКА В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ И
ПРОДОВОЛЬСТВЕННОМ СЫРЬЕ МЕТОДОМ
ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКОЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ
СПЕКТРОМЕТРИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.991-00

Минздрав России

Москва

2001

1. Разработаны Федеральным центром Госсанэпиднадзора
Минздрава России (Ермаченко Л.А., Ерохина С.И., Братина И.В.) и ООО «КОРТЭК»
(Садагов Ю.М., Егорова И.А.).

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по
госсанэпиднормированию при Минздраве России.

3. Утверждены и введены в действие Главным
государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем
Министра здравоохранения Российской Федерации.

4. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

УТВЕРЖДАЮ

Главный государственный санитарный

врач Российской Федерации — Первый

заместитель министра здравоохранения

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

4 ноября 2000 г.

Дата введения — 4 февраля 2001 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методика выполнения измерений массовой доли меди и
цинка в пищевых продуктах и продовольственном сырье
методом электротермической атомно-абсорбционной
спектрометрии

Методические указания

МУК 4.1.991-00

Настоящие методические указания устанавливают метод
атомно-абсорбционной спектрометрии с атомизацией в графитовой печи для
определения содержания меди и цинка в пищевых продуктах и продовольственном
сырье и предназначены для проведения лабораторных исследований безопасности
пищевой продукции учреждениями госсанэпидслужбы России, а также для предприятий
и учреждений, осуществляющих контроль качества и исследование пищевых продуктов
и продовольственного сырья в соответствии с СанПиН 2.3.2.560-96 «Гигиенические
требования к качеству и безопасности продовольственного сырья и пищевых
продуктов» и аккредитованных в установленном порядке.

2. Метрологические характеристики методики

Приведенные в настоящих методических указаниях
оптимальные аппаратурные параметры и условия проведения измерений относятся к
атомно-абсорбционному спектрометру с электротермическим атомизатором «Квант-Z.ЭТА».
При использовании спектрометров других марок эти параметры должны быть согласованы
с требованиями руководства по эксплуатации фирмы-изготовителя.

Диапазон определения массовых долей элементов в
пищевых продуктах приведен в табл. 1.

Таблица 1

Диапазон определения массовых долей элементов

Диапазон определяемых массовых концентраций элементов
в растворах для анализа, полученных в результате минерализации образцов пищевых
продуктов и пищевого сырья и последующего разбавления минерализата, приведен в
табл. 2.

Таблица 2

Диапазон определяемых массовых концентраций элементов
в растворах для анализа

Настоящая методика с вероятностью Р = 0,95
обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей
значений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

Характеристики погрешности измерений

3. Метод измерений

Метод основан на измерении оптической плотности
атомного пара определяемого элемента, образующегося в результате
электротермической атомизации минерализата пищевого продукта в графитовой печи
атомно-абсорбционного спектрометра, на резонансной спектральной линии.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы
и реактивы

4.1. Средства измерений

4.1.1. Атомно-абсорбционный (АА) спектрометр с электротермическим атомизатором «Квант-Z.ЭТА», с корректором неселективного (фонового) поглощения на основе эффекта Зеемана, или другой, с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, укомплектованный лампами полого катода (ЛПК) на медь и цинк	ТУ 4434-009-2990357-95
4.1.2. Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности	ГОСТ 24104
4.1.3. Набор гирь Г-2-200	ГОСТ 7328
4.1.4. Государственные стандартные образцы (ГСО) состава растворов ионов меди и цинка с массовой концентрацией элементов 1,0 мг/см3 и относительной погрешностью концентрации не более 1 %
4.1.5. Пипетки мерные 2-1-2-1 или 1-1-2-1, 2-1-2-2 или 1-1-2-2, 1-2-2-5 и 1-2-2-10	ГОСТ 29927
4.1.6. Одноканальные пипетки переменного объема 0,5 — 10,0 мкл и 200 — 1000 мкл или аналогичные пипетки, с погрешностью дозирования не более 2 %
4.1.7. Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2 и 2-1000-2	ГОСТ 1770
4.1.8. Цилиндры 1-5, 1-10, 1-25, 1-50 и 1-500	ГОСТ 1770

Допускается использование иных средств измерений с
метрологическими характеристиками не хуже указанных выше.

4.2. Вспомогательные устройства и материалы

4.2.1. Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима в диапазоне от 150 до 500 °С
4.2.2. Автоклавы аналитические НПВФ «Анкон-АТ-2» с реакционной камерой, вместимостью 150 см3	ТУ 48-0572-31-259
4.2.3. Насос водоструйный или насос Камовского	ГОСТ 25336
4.2.4. Щипцы тигельные
4.2.5. Электроплитка бытовая или горелка газовая	ГОСТ 14919
4.2.6. Баня водяная
4.2.7. Чашки или тигли кварцевые №№ 2 — 4	ГОСТ 19903
или чашки (тигли) фарфоровые	ГОСТ 9147
4.2.8. Стекла часовые или чашки Петри для накрывания тиглей (чашек)
4.2.9. Воронки лабораторные	ГОСТ 25336
4.2.10. Фильтры обеззоленные, с синей лентой диаметром 7 — 10 см	ТУ 6-09-1678
4.2.11. Стаканы В-1-100, В-1-150, В-1-50	ГОСТ 25336
4.2.12. Колбы Кьельдаля 2-50-29, 2-100-29, 2-25-29	ГОСТ 25336
или колбы плоскодонные П-2-250-34 ТХС	ГОСТ 25336
4.2.13. Стаканчики для взвешивания СВ-14/8	ГОСТ 25336
4.2.14. Колбы Кн-2-1000-29 или Кн-2-1000-34	ГОСТ 25336
4.2.15. Колбы конические, вместимостью 100 см3	ГОСТ 25336
4.2.16. Колба Кн-1-250-29/32 ТСХ или П-1-250-29/32 ТС	ГОСТ 25336
4.2.17. Холодильник XIII-1-200-29/32 ТС	ГОСТ 25336
4.2.18. Воронка делительная ВД-2-250-29/32 ХС	ГОСТ 25336
4.2.19. Шарики стеклянные, используемые для обеспечения равномерности кипения
4.2.20. Синтетическое моющее средство (СМС) для мытья лабораторной посуды (2 г СМС растворить в 1000 см3 воды)
4.2.21. Пробирки для микропроб типа «Эппендорф», вместимостью 1,5 — 2,0 см3

4.3. Реактивы

Допускается применение других реактивов с техническими
и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

5. Требования безопасности

5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать
требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТу 12.1.007.

5.2. Помещение, в котором проводят измерения, должно быть
оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией.

5.3. Над модулем атомизатора спектрометра должен быть
установлен вытяжной зонт согласно техническому описанию и инструкции по
эксплуатации ГКНЖ.15.00.000 ТО п. 8.5.

5.4. Не допускается эксплуатация спектрометра без
заземления, а также использование для заземления нулевой фазы электропитания.

5.5. Электробезопасность при работе с электроустановками
— по ГОСТу 12.2.007.

5.6. Организация обучения работающих безопасности труда по
ГОСТу 12.0.004.

5.7. Помещение лаборатории должно соответствовать
требованиям пожарной безопасности по ГОСТу 12.1.004 и иметь
средства пожаротушения по ГОСТу 12.4.009.

5.8. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не
должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.686-98
«Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей
зоны».

5.9. При эксплуатации сжатых газов необходимо соблюдать
«Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под
давлением» (ПБ 10-115-96)
Госгортехнадзор России, ГОСТ 12.2.085.

6. Требования к квалификации персонала

6.1. К работе на атомно-абсорбционном спектрометре
допускается персонал, прошедший соответствующий курс подготовки.

6.2. К работе по подготовке проб пищевых продуктов
допускается персонал, имеющий навыки работы в химической лаборатории и прошедший
обучение работе с аналитическими автоклавами (при проведении автоклавной
пробоподготовки).

7. Условия выполнения измерений

При выполнении измерений необходимо соблюдать
следующие условия:

температура окружающего воздуха,
°С                       (20±10);

атмосферное давление, кПа                                          (101±4);

(760±30) мм рт. ст.;

относительная влажность воздуха,
%                          (65±15);

напряжение питания сети, В                                         220
(205 — 230);

частота питающей сети, Гц                                           (50±0,5).

8. Подготовка к выполнению измерений

8.1. Настройка спектрометра

Включают и настраивают спектрометр согласно
техническому описанию и инструкции по эксплуатации.

Основные инструментальные параметры спектрометра
«Квант-Z.ЭТА» приведены в табл. 4.1.

Таблица 4.1

Оптимальные аппаратурные параметры спектрометра
«КВАНТ-Z.ЭТА»

Параметры программ нагрева графитовой печи приведены в
табл. 4.2.

Таблица 4.2

Программы нагрева графитовой печи

8.2. Приготовление растворов

Для приготовления растворов используют
бидистиллированную или деионизованную воду.

8.2.1. Фоновый
раствор азотной кислоты с концентрацией 0,03 моль/дм³. В мерную
колбу вместимостью 1000 см³ помещают 2 см³ азотной
кислоты (п. 4.3.1) и доводят до метки
бидистиллированной водой. Полученный раствор используют для разбавления проб и
приготовления градуировочных растворов.

8.2.2. Раствор
палладия с массовой концентрацией 10 мг/см³. Навеску 1 г
металлического палладия помещают в термостойкий стакан емкостью 100 см³,
добавляют 5 см³ концентрированной азотной кислоты и нагревают на
электроплитке с закрытой спиралью до полного растворения палладия. Раствор
охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят
объем до метки фоновым раствором азотной кислоты (п. 8.2.1) и перемешивают. Концентрация палладия в
приготовленном растворе равна 10 мг/см³. (Допускается использовать
коммерческий палладиевый модификатор для атомно-абсорбционной спектрометрии с
концентрацией палладия 10 г/дм³ производства фирмы «Меrck»).

8.2.3. Фоновый
раствор палладия с массовой концентрацией 20 мг/дм³. В мерную
колбу вместимостью 1000 см³ помещают 2 см³ раствора
палладия (п. 8.2.2),
доводят до метки фоновым раствором азотной кислоты (п. 8.2.1) и перемешивают.

8.2.4. Исходный
раствор (А) с массовой концентрацией цинка 20000 мкг/дм³ (20 мг/дм³).
Вскрывают стеклянную ампулу ГСО цинка (п. 4.1.4) с концентрацией 1 мг/см³, выливают в
сухой стакан; с помощью пипетки вместимостью 2 см³ отбирают 2 см³
раствора ГСО, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и
доводят до метки фоновым раствором азотной кислоты (п. 8.2.1).

8.2.5. Исходный
раствор (Б) с массовой концентрацией меди 10000 мкг/дм³. Вскрывают
стеклянную ампулу ГСО меди (п. 4.1.4) с
концентрацией 1 мг/см³, выливают в сухой стакан; с помощью пипетки,
вместимостью 1 см³, отбирают 1 см³ раствора ГСО,
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки
фоновым раствором азотной кислоты (п. 8.2.1). Срок хранения раствора Б — 6 месяцев.

8.2.6. Раствор
(В) с массовой концентрацией меди 200 мкг/дм³. Отбирают пипеткой
2 см³ исходного раствора Б (п. 8.2.5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³
и доводят до метки фоновым раствором азотной кислоты (п. 8.2.1). Раствор готовят в день анализа.

8.3. Градуировка спектрометра

8.3.1. Включают и настраивают спектрометр согласно
техническому описанию и инструкции по эксплуатации.

Основные инструментальные параметры определения меди и
цинка на спектрометре «Квант-Z.ЭТА» приведены в табл. 4.1.

8.3.2. Градуировочные растворы элементов готовят в день
проведения анализа в мерных колбах вместимостью 25, 50 и 100 см³.
Растворы в колбах доводят до метки фоновым раствором палладия (п. 8.2.3).

8.3.3. Приготовление растворов для градуировки проводят
согласно табл. 5 и 6.

8.3.4. В качестве «нулевого» раствора при приготовлении
градуировочных растворов элементов и при проведении градуировки для меди
используют фоновый раствор палладия с массовой концентрацией 20 мг/дм³
(п. 8.2.3), а для цинка —
бидистиллированную воду (п. 4.3.6.).

Таблица 5

Приготовление градуировочных растворов меди

Таблица 6

Приготовление градуировочных растворов цинка

Типичные градуировочные графики для определения меди и
цинка на АА спектрометре «Квант-Z.ЭТА» показаны на рис. 1 и 2, соответственно.

Рис. 1. Градуировочный график для определения меди.

Рис. 2.
Градуировочный график для определения цинка.

8.3.5. Стабильность градуировочной характеристики
контролируют не реже, чем через каждые 20 анализируемых проб. Образцами для
контроля стабильности градуировочных зависимостей являются градуировочные
растворы № 2 или № 3, согласно табл. 5 и 6.
Градуировочную зависимость считают стабильной и используют в дальнейших
измерениях, если выполняется следующее условие:

,
где                                                       (1)

С₀ — действительное значение массовой
концентрации элемента в градуировочном растворе, мкг/дм³;

С —
измеренное значение массовой концентрации элемента в этом же градуировочном
растворе, мкг/дм³;

d — значение
относительной погрешности, приведенное в табл. 3.

В случае невыполнения условия (1) проводят повторную
градуировку.

9. Выполнение измерений

9.1. Отбор проб

9.1.1. Отбор проб проводят в соответствии с
нормативно-технической документацией на конкретный вид анализируемой продукции.

9.1.2. Для каждой пробы выполняют 2 параллельных
определения.

9.2. Подготовка посуды

Используемую для анализа посуду промывают раствором СМС
(п. 4.2.18), водопроводной водой,
ополаскивают бидистиллированной водой и тщательно промывают раствором азотной
кислоты с концентрацией 1 моль/дм³. Непосредственно перед
использованием посуду ополаскивают фоновым раствором азотной кислоты (п. 8.2.1).

9.3. Подготовка проб к анализу (минерализация проб)

9.3.1. Сухая минерализация. Подготовку проб методом сухой
минерализации проводят согласно ГОСТу 26929-94
[1].

9.3.1.1. Способ сухой минерализации применяют для всех видов
сырья и продуктов, кроме продуктов с содержанием жира больше 60 %, а также
животных и растительных жиров и масел.

9.3.1.2. В фарфоровый или кварцевый тигель (чашку) берут
навеску продукта массой 2 — 5 г из подготовленной к испытаниям пробы.
Необходимый объем жидкого продукта отмеряют пипеткой.

9.3.1.3. Продукты, содержащие углекислый газ (пиво, шипучие и
игристые вина, минеральные воды, газированные напитки и соки), освобождают от
него.

При анализе пива колбу вместимостью 1000 см³
на треть заполняют пивом (температура продукта должна быть комнатной),
закрывают пробкой с отверстием, в которое вставлена трубка, и встряхивают в
течение 20 — 30 мин.

При анализе вина, минеральной воды, газированных соков
и напитков в пробе продукта, помещенного в колбу с тубусом, создают вакуум при
помощи водоструйного или масляного насоса в течение 2 — 3 мин до исчезновения
пены и появления больших пузырей на поверхности жидкости.

9.3.1.4. При содержании в продукте до 20 % влаги чашу с
навеской помещают на электроплитку и проводят осторожно обугливание, не
допуская сильного дымления. После прекращения выделения дыма чашу помещают в
электропечь, отрегулированную ранее на температуру около 250 °С.

При содержании в продукте влаги более 80 % навеску в
чаше обрабатывают следующим образом:

·         
винодельческие продукты упаривают
досуха на водяной бане и помещают в электропечь;

·         
пиво, минеральную воду,
безалкогольные напитки и плодоовощные соки и напитки на электроплитке упаривают
досуха и проводят обугливание до прекращения выделения дыма, затем помещают в
электропечь, отрегулированную на температуру около 150 °С;

·         
в навеску жидких молочных
продуктов (молока, кисломолочных продуктов и молочных консервов) добавляют
раствор азотной кислоты из расчета 1 см³ на 50 г продукта,
перемешивают, помещают на электроплитку и осторожно проводят обугливание до
прекращения выделения дыма, затем чашу помещают в электропечь, отрегулированную
ранее на температуру около 250 °С.

9.3.1.5. После окончания обугливания минерализацию проб
проводят в электропечи, постепенно повышая температуру до 450 °С:

250 °С — 30 мин;

300 °С — 30 мин;

350 °С — 30 мин;

400 °С — 30 мин;

450 °С — 1 — 3 ч до получения серой золы.

Допускается минерализация зерна и зернопродуктов при
температуре до 500 °С.

9.3.1.6. Тигель с золой вынимают из электропечи, охлаждают до
комнатной температуры, золу смачивают раствором азотной кислоты (1:1), раствор
выпаривают досуха на плитке. После охлаждения тигель с навеской снова помещают
в электропечь, нагретую до температуры 250 °С. Постепенно доводят температуру
до 400 °С и выдерживают 30 мин. Указанный цикл повторяют несколько раз.
Минерализацию считают законченной, когда зола станет белой или слегка
окрашенной, без обугленных частиц. При наличии обугленных частиц повторяют
обработку золы раствором азотной кислоты (1:1).

9.3.1.7. В тигель с золой прибавляют 1 см³
раствора азотной кислоты (1:1) и нагревают на водяной бане до растворения
солей. Затем раствор упаривают до влажных солей, добавляют 5 см³
фонового раствора (п. 8.2.1),
слегка нагревают на водяной бане до полного растворения солей, охлаждают и
количественно переносят в мерную колбу на 25 см³. Доводят до метки
фоновым раствором.

9.3.1.8. Одновременно с партией проб готовят 2 контрольных
опыта для контроля чистоты посуды и реактивов, добавляя в тигель все реактивы,
но без навески пробы, и точно повторяя все условия (количество реактивов,
температуру, время нагрева), в которых выполняется минерализация пробы.

9.3.2. Кислотная минерализация. Подготовку проб методом мокрой минерализации
(открытый способ) проводят согласно ГОСТу 26929-94.

9.3.2.1. Способ основан на полном разрушении органических
веществ пробы продукта при нагревании с кислотами-окислителями и перекисью
водорода и предназначен для всех видов сырья и продуктов, кроме сливочного
масла и животных жиров.

9.3.2.2. Отбирают навеску продукта массой 2 — 5 г из
подготовленной для испытания пробы.

9.3.2.2.1. Навеску жидких и пюреобразных продуктов взвешивают в
стакане, переносят в колбу Кьельдаля или плоскодонную колбу, смывая стенки
стакана 10 — 15 см³ дистиллированной воды. Допускается брать навеску
непосредственно в плоскодонную колбу.

9.3.2.2.2. Навеску твердых и пастообразных продуктов берут на
обеззоленный фильтр, заворачивают в него и стеклянной палочкой помещают на дно
колбы Кьельдаля или плоскодонной колбы.

9.3.2.2.3. Навеску сухих продуктов помещают в колбу Кьельдаля,
добавляют 15 см³ воды, перемешивают.

9.3.2.2.4. Желатин оставляют на 1 ч для набухания.

9.3.2.3. В колбу с навеской продукта, подготовленной к
минерализации, вносят азотную кислоту из расчета 10 см³ на каждые 5
г продукта, на каждые 1 — 2,5 г консервированного молока и выдерживают не менее
15 мин. Можно оставить на ночь. Затем в колбу вносят 2 — 3 стеклянных шарика
для равномерного кипения, закрывают грушевидной пробкой и начинают постепенно
нагревать на электроплитке, упаривая содержимое колбы до объема 3 — 5 см³.

9.3.2.4. Колбы охлаждают, вносят 10 см³ азотной
кислоты, содержимое упаривают до объема 5 см³, после чего охлаждают.
Процедуру повторяют 2 — 4 раза.

9.3.2.5. В колбу вносят 10 см³ азотной кислоты, 5
см³ серной кислоты, 4 см³ пероксида водорода из расчета
на каждые 5 г продукта. Не допускается изменять последовательность внесения
кислот, пероксид водорода всегда добавляется последним. Содержимое колбы
упаривают до объема около 5 см³, не допуская образования коричневой
окраски жидкости. При появлении коричневой окраски нагревание прекращают.

9.3.2.6. Колбу охлаждают до комнатной температуры, добавляют
5 см³ азотной кислоты и 2 см³ пероксида водорода и снова
нагревают до появления белых паров серного ангидрида. Если при этом раствор не
обесцветился, эту процедуру повторяют. Минерализацию считают законченной, если
раствор после охлаждения остается бесцветным или бледно-желтым.

9.3.2.7. Для удаления остатков кислот в охлажденную колбу
добавляют 10 см³ воды и кипятят 10 мин с момента выделения белых
паров, затем охлаждают. Добавление воды и нагревание повторяют еще 2 раза.

9.3.2.8. После охлаждения полученный минерализат переносят в
мерную колбу на 25 см³, доводят до метки дистиллированной водой и
тщательно перемешивают.

9.3.2.9. Одновременно с партией проб проводят 2 контрольных
опыта для контроля чистоты посуды и реактивов, добавляя в колбу реактивы в тех
же количествах, что и в пробы, и точно повторяя все условия, в которых проводят
минерализацию пробы.

9.33. Кислотная экстракция (неполная минерализация)

9.3.3.1. Способ основан на экстракции токсичных элементов из
пробы продукта кипячением с разбавленной азотной кислотой и предназначен для
растительного и сливочного масел, маргарина, пищевых жиров и сыров с
содержанием жира более 60 %.

9.3.3.2. Экстракция проб продукта. В термостойкую колбу с
навеской продукта массой 5 — 10 г вносят цилиндром 40 см³ раствора
азотной кислоты (1:2) по объему.

В колбу добавляют несколько стеклянных шариков,
вставляют в нее холодильник, помещают на электроплитку, покрытую асбестом, и
кипятят в течение 1,5 ч с момента закипания. Затем содержимое колбы медленно
охлаждают до комнатной температуры, не вынимая холодильника.

Колбу с экстракционной смесью сливочного масла, жиров
или маргарина с кислотой помещают в холодную водяную баню для затвердевания
жира. Затвердевший жир прокалывают стеклянной палочкой, водный слой фильтруют
через фильтр, смоченный раствором кислоты, используемой для экстракции, в
кварцевую или фарфоровую чашку. Оставшийся в колбе жир расплавляют на водяной
бане, добавляют 10 см³ раствора используемой кислоты, встряхивают,
охлаждают, после охлаждения жир прокалывают и промывную жидкость сливают в тот
же сосуд через тот же фильтр, затем фильтр промывают 5 — 7 см³ воды.

Экстракционную смесь растительного масла с кислотой
переносят в делительную воронку. Колбу ополаскивают 10 см³ раствора
используемой кислоты, который сливают в ту же воронку. После разделения слоев
нижний водный слой сливают через фильтр, смоченный раствором используемой
кислоты, в кварцевую или фарфоровую чашку, затем фильтр промывают 5 — 7 см³
воды.

Экстракционную смесь сыра с кислотой фильтруют через
фильтр, смоченный раствором кислоты, в кварцевую или фарфоровую чашку. Колбу
ополаскивают 10 см³ раствора кислоты, который фильтруют через тот же
фильтр, затем фильтр промывают 5 — 7 см³ воды.

9.3.3.3. Подготовка экстрактов для атомно-абсорбционного
анализа. Экстракционную смесь, полученную п. 9.3.3.2, фильтруют в кварцевую или фарфоровую чашку. Жидкость
осторожно выпаривают, а затем обугливают на электроплитке. Затем чашку помещают
в электропечь и далее продолжают минерализацию по п. 9.3.1.6.

9.3.3.4. Параллельно в двух колбах проводят экстракцию и
подготовку экстрактов к анализу добавляемых к навеске реактивов для контроля их
чистоты (контрольный опыт).

9.3.4. Автоклавная минерализация. Процедуру минерализации проб в аналитических
автоклавах проводят в соответствии с МУК 4.1.985-00
[2].

9.3.4.1. Метод основан на полной минерализации пробы смесью
азотной кислоты и пероксида водорода в реакционной камере аналитического
автоклава с резистивным нагревом.

9.3.4.2. Масса навески пробы для данного вида продукции не
должна превышать величину, указанную в табл. 7.

9.3.4.3. При подготовке аналитической пробы не допускается
использование инструментов и оборудования, загрязняющих пробу определяемыми
элементами.

9.3.4.4. Навеску пробы помещают в реакционную емкость, добавляют
смесь реактивов и выдерживают при комнатной температуре, согласно табл. 6.

9.3.4.5. Для приготовления раствора контрольного опыта в
реакционную емкость помещают только смесь реактивов без добавления испытуемой
пробы.

9.3.4.6. Реакционную емкость закрывают крышкой и
герметизируют в металлическом корпусе автоклава.

9.3.4.7. Автоклавы помещают в холодные термостаты,
устанавливают на пульте управления температуру, согласно табл. 7 и нагревают автоклавы в течение времени, указанного в
табл. 7.

Время выдерживания при минимальной температуре нагрева
(160 °С) отсчитывается от момента достижения этой температуры в печи, что
фиксируется установлением стрелки датчика на нулевую отметку.

Таблица 7

Условия минерализации проб в автоклаве НПВФ
«АНКОН-АТ-2» с реакционной камерой, вместимостью 150 см³

9.3.4.8. По окончании минерализации с помощью устройства для
переноса автоклавы извлекают из термостата, помещают в устройство для
охлаждения и охлаждают до комнатной температуры (30 — 60 мин, в зависимости от
режима нагрева и состава продукта), после чего проводят разгерметизацию
автоклава.

9.3.4.9. Полученный минерализат количественно переносят из
реакционной камеры автоклава в мерную колбу вместимостью 25 см³ и
доводят до метки дистиллированной водой. Раствор минерализата должен быть
бесцветным. Наличие желтой окраски свидетельствует о неполной минерализации.

9.3.4.10. В случае получения желтого раствора после
автоклавного разложения (неполная минерализация) минерализат количественно
переносят в фарфоровый или стеклянный тигель (чашку), ополаскивая небольшим количеством
бидистилированной (деионизованной) воды автоклав и крышку и осторожно упаривают
на водяной бане досуха.

9.3.4.11. Полученный после упаривания остаток коричневого или
черного цвета осторожно обрабатывают на водяной бане небольшим количеством (0,5
— 1,0 см³) раствора азотной кислоты (1:1) и несколькими каплями
пероксида водорода и снова упаривают до сухих солей. Обработку повторяют до тех
пор, пока зола не станет белой или слегка окрашенной, без обугленных частиц.

9.3.4.12. Переведение золы в раствор проводят в соответствии с
п. 9.3.1.7.

9.4. Разбавление растворов минерализата

9.4.1. Разбавление растворов минерализата пробы производят
в соответствии с массой навески пробы (M, г) и
фактором разбавления (k), максимальные значения которого для прибора «Квант-Z.ЭТА»
приведены в табл. 8. При
использовании других марок приборов фактор разбавления выбирается в зависимости
от содержания определяемого элемента в пробе и чувствительности прибора.

Необходимо помнить, что содержание определяемого
элемента в полученном после разбавления анализируемом растворе должно
находиться в пределах градуировки прибора.

9.4.2. Перестраиваемой микропипеткой (200 — 1000 мкл)
отбирают аликвоту (1000 — 1000 eМ/k) мкл бидистиллированной
воды и переносят ее в пробирку типа «Эппендорф», вместимостью 1,5 — 2,0 см³,
затем перестраиваемой микропипеткой (10 — 100 мкл) отбирают аликвоту 1000 M/k
мкл раствора минерализата пробы (п. 9.3.4) и также помещают ее в пробирку. Полученный раствор
тщательно перемешивают. Перестраиваемой микропипеткой (1 — 10 мкл) отбирают
аликвоту 2 мкл раствора нитрата палладия с массовой концентрацией 10 мг/см³
(п. 8.2.2), переносят в пробирку
с разбавленным раствором минерализата и тщательно перемешивают. Полученный
раствор анализируют.

9.4.3. Перестраиваемой микропипеткой (200 — 1000 мкл)
отбирают аликвоту 1000 мкл полученного по п. 9.3.4 раствора контрольного опыта и переносят ее в пробирку
типа «Эппендорф». Перестраиваемой микропипеткой (1 — 10 мкл) отбирают аликвоту
2 мкл раствора нитрата палладия с массовой концентрацией 10 мг/см³
(п. 8.2.2), переносят в пробирку
с раствором холостого опыта и тщательно перемешивают. Полученный раствор
анализируют.

Таблица 8

Фактор разбавления (k)
раствора минерализата для навески (М, г) для различных групп
пищевых продуктов

9.5. Измерение концентрации элементов

9.5.1. Измерение концентрации элемента в разбавленном
испытуемом растворе минерализата пробы и в растворе контрольного («холостого»)
опыта производят согласно техническому описанию и инструкции по эксплуатации АА
спектрометра.

9.5.2. Аликвоту анализируемой пробы объемом 5 мкл (при
использовании прибора «Квант-Z.ЭТА») с помощью микропипетки вводят в графитовую печь
электротермического атомизатора и включают программу нагрева графитовой печи.
При использовании других спектрометров выбор аликвоты производят в соответствии
с рекомендациями руководства по эксплуатации.

9.5.3. После окончания программы нагрева и индикации
результатов измерения на дисплее персонального компьютера, считывают значение
массовой концентрации элемента в анализируемом растворе.

9.5.4. Измерение концентрации в данной пробе производят два
раза, регистрируя измеренные значения Х₁ и Х₂.
За результат измерения принимают среднее арифметическое значение:

.                                                             (2)

Расхождение между значениями Х₁ и
Х₂ не должно превышать 5 %, т.е.:

.                                                          (3)

Если условие (3) не выполняется, измерение
повторяют. При повторном нарушении условия (3) выясняют причины, приводящие
к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

10. Вычисление результата анализа

Массовую долю элемента в пробах пищевых продуктов и
пищевого сырья в мг/кг рассчитывают по формуле:

,
где                                                   (4)

Х — массовая
концентрация элемента в анализируемом растворе, мкг/дм³;

Х₀ — массовая
концентрация элемента в растворе контрольного опыта, мкг/дм³;

k
— фактор разбавления, использованный
при подготовке раствора пробы к анализу;

V —
объем раствора минерализата, в который переведена навеска, дм³;

М — навеска
пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое
значение результатов двух параллельных определений m₁ и т₂.

                                                                (5)

если
расхождение между ними не превышает норматива оперативного контроля сходимости d:

, где                                                         (6)

.
Значения  приведены в табл. 3.

При превышении норматива оперативного контроля
сходимости измерения повторяют. При повторном превышении норматива d выясняют
причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

11. Форма представления результата анализа

Результат измерения массовой доли элемента в пробах
пищевых продуктов и пищевого сырья в документах, предусматривающих его
использование, представляют в виде:

 мг/кг,
где                                                           (7)

 — массовая
доля элемента в продукте, мг/кг;

D — абсолютная погрешность измерений массовой доли элемента (), мг/кг,
при доверительной вероятности Р = 0,95.

Значение D рассчитывают по
формуле:

, где                                                                 (8)

 — значение
относительной погрешности измерения массовой доли элемента, приведенное в табл.
3.

Значения массовой доли элемента в пробе () и
абсолютной погрешности (D) должны содержать одинаковое число знаков после
запятой.

12. Контроль погрешности измерений

Контроль точности результатов анализа проводят
согласно МИ 2335-95 [3].

12.1. Оперативный контроль сходимости

Оперативный контроль сходимости проводят для каждой
анализируемой пробы пищевого продукта в соответствии с алгоритмом, приведенным
в п. 10.

12.2. Оперативный контроль воспроизводимости

Образцами для контроля являются реальные пробы пищевых
продуктов и пищевого сырья. Масса отобранной для контроля пробы должна
соответствовать удвоенной массе, необходимой для проведения анализа по
методике. Отобранную массу делят на две равные части и анализируют в точном
соответствии с прописью методики в разное время, получая два результата
(первичный — ₁, и повторный — ₂), причем в
этом случае максимально варьируют условия проведения анализа; если возможно —
анализ выполняют разные операторы на разных приборах.

Оперативный контроль воспроизводимости проводят путем
сравнения результата контрольной процедуры D_k, равного расхождению между
двумя полученными результатами измерений (₁ и ₂) с нормативом оперативного
контроля воспроизводимости D, т.е.:

,
где                                                         (9)

.
Значения  приведены
в табл. 3.

При превышении норматива оперативного контроля
воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении норматива D выясняют
причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют
их.

12.3. Оперативный контроль погрешности (точности) методики

Оперативный контроль погрешности методики осуществляют
с использованием образцов для контроля или методом добавок известного
количества определяемого элемента в реальные пробы пищевых продуктов.

12.3.1. Алгоритм проведения оперативного контроля
погрешности (точности) с использованием образцов для контроля. Образцами для оперативного контроля точности являются
стандартные образцы состава пищевых продуктов или аттестованные смеси,
приготовленные в соответствии с МИ 2334-95 [4]. Погрешность аттестованного значения определяемого
элемента в образце для контроля не должна превышать третьей части величины
погрешности методики для этого значения.

Алгоритм проведения оперативного контроля точности с
применением образцов для контроля состоит в сравнении результата контрольной
процедуры К_к, равного разности между результатом контрольного
измерения аттестованной характеристики в образце для контроля  и
его аттестованным значением т_ко с нормативом оперативного
контроля точности — К.

Точность контрольного измерения — (), а также точность
результатов анализа рабочих проб, выполненных за период, в течение которого
условия проведения анализа принимают стабильными и соответствующими условиям
проведения контрольного измерения, признают удовлетворительной, если:

,
где                                                        (10)

К — норматив
оперативного контроля погрешности.

Норматив оперативного контроля погрешности
рассчитывают по формулам:

·         
при проведении внутрилабораторного
контроля (Р = 0,90):

К = 0,84
d /100                                                            (11)

·         
при проведении внешнего контроля (Р
= 0,95):

К = d /100.                                                                   (12)

При превышении норматива оперативного контроля
погрешности контрольный эксперимент повторяют. При повторном превышении
указанного норматива погрешности выясняют причины, приводящие к
неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

12.3.2. Алгоритм проведения оперативного контроля
погрешности (точности) с использованием метода добавок. Масса отобранной для контроля рабочей пробы должна
соответствовать удвоенной массе, необходимой для проведения анализа по
методике. Отобранную массу пробы делят на две равные части, первую из которых
анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают средний из 2
параллельных определений результат анализа исходной рабочей пробы — m;
ко второй делают добавку определяемого элемента (с использованием аттестованных
градуировочных растворов), причем величина добавки должна составлять 50 — 150 %
от содержания элемента в исходной пробе. Пробу с добавкой анализируют в точном
соответствии с прописью методики, получая средний из 2-х параллельных
определений результат анализа рабочей пробы с добавкой — т_g Результат
анализа пробы с введенной добавкой не должен выходить за верхнюю границу
определяемых содержаний.

Сравнивают результат контрольной процедуры (К_к),
равный разности между результатом контрольного измерения пробы с добавкой (т_g), пробы без добавки () и величиной добавки (g) с
нормативом оперативного контроля погрешности (К_д).

Результаты оперативного контроля погрешности методики
считают удовлетворительными, если выполняется условие:

.                                                        (13)

Норматив оперативного контроля погрешности (К_д)
рассчитывают по формулам:

·         
при проведении внутрилабораторного
контроля (Р = 0,90):

,
где                                               (14)

D₁ и D₂ —
абсолютные погрешности определения массовой доли элемента в пробе без добавки и
с добавкой соответственно, рассчитываемые по формуле (8), для значений  и т_g;

·         
при проведении внешнего контроля (Р
= 0,95):

                                                             (15)

В случае если значение массовой доли элемента в
исходной пробе продукта меньше нижней границы диапазона измерений, то добавка
должна составлять величину, в 2 — 5 раз превышающую концентрацию, соответствующую
нижней границе диапазона измерений элемента. В этом случае норматив
оперативного контроля погрешности методики (для Р = 0,90) рассчитывают
по формуле:

К_д = 0,84×D, где                                                            (16)

D — абсолютная погрешность определения массовой доли элемента в пробе с
добавкой.

При превышении норматива оперативного контроля
погрешности измерения повторяют. При повторном превышении норматива К_д
выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и
устраняют их.

12.4. Периодичность контроля устанавливается самой
лабораторией с учетом фактического состояния аналитических работ.

Список литературы

1. Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб.
Минерализация для определения токсичных элементов. ГОСТ 26929-94.

2. Определение содержания токсичных элементов в пищевых
продуктах и продовольственном сырье. Методика автоклавной пробоподготовки. МУК 4.1.985-00.

3. Рекомендация. ГСИ. Внутренний контроль качества
результатов количественного химического анализа. МИ 2335-95.

4. Рекомендация. ГСИ. Смеси аттестованные. Общие
требования к разработке. МИ 2334-95.

Назначение

Спектрометры атомно-абсорбционные «КВАНТА» (далее по тексту-спектрометры) предназначен для проведения количественного элементного анализа жидких проб различного происхождения и состава: в питьевой и природной воде, в промышленных сточных водах, в растворах-минерализатах, полученных после соответствующей обработки твердых и газообразных проб.

Описание

Принцип действия спектрометров основан на методе электротермической атомноабсорбционной (АА) спектрометрии. Анализируемая проба испаряется в графитовой трубчатой печи, нагреваемой электрическим током. Свободные атомы определяемого элемента поглощают резонансное излучение, причем максимальное поглощение происходит на аналитической резонансной спектральной линии, которая обычно используется для АА измерений. Графитовая печь располагается в продольном переменном магнитном поле. При расщеплении линий поглощения (эффект Зеемана) имеет место избирательная модуляция коэффициента атомного поглощения. Атомная абсорбционность однозначно определяется только концентрацией определяемого элемента в анализируемом растворе и не зависит от спектральных помех (неселективного поглощения). Неизвестная концентрация элемента определяется по калибровочной зависимости.

Конструктивно спектрометры выполнены в виде настольного моноблока, включающего в себя следующие основные узлы:

—    шестиламповую турель, предназначенную для размещения ламп с полым катодом (ЛИК), автоматического выбора и юстировки рабочей лампы;

—    двухлинзовую оптическую схему, фокусирующую излучение резонансного источника в графитовой печи и на входной щели монохроматора;

—    монохроматор, выделяющий рабочую резонансную линию;

—    фотопреобазователь светового потока в электрические сигналы;

—    продольно нагреваемую графитовую печь, располагаемую в воздушном зазоре электромагнита переменного тока;

—    автоматический дозатор, предназначенный для дозирования проб в графитовую печь;

—    электронную систему управления спектрометрами, аналого-цифрового преобразования аналитических сигналов и взаимодействия с внешним компьютером через последовательный интерфейс.

Программное обеспечение

Рисунок 1 — Общий вид Спектрометра атомно-абсорбционного «KBAHT.Z»

Управление спектрометром, обработка, отображение и хранение аналитической информации осуществляется персональным компьютером посредством специализированного программного обеспечения «KBАНТZ».

Результаты измерений отображаются и могут быть сохранены в виде двухколоночной таблицы. В первой колонке отображаются текущие значения атомной абсорбционности проведенных измерений, а во второй колонке — соответствующие значения концентрации элемента в анализируемом растворе. Для серии параллельных измерений концентрации в программе среднее квадратическое измерение и относительное среднее квадратическое отклонение. По результатам проведенных измерений может быть вычислена концентрация определяемого элемента в анализируемой пробе с учетом предварительной подготовки пробы (взвешивания, минерализации, растворения и других процедур).

Идентификационные данные (признаки) программного обеспечения представлены в таблице 1.

Таблица 1

На основании анализа документации и предоставленного софта установлено, что единственной характеристикой, которая возможно могла бы влиять на метрологические характеристики является концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе. В ходе испытаний проводились измерения концентраций определяемого элемента с различными значениями концентраций (от 0,005 до 100 мкг/дм3) и различных значений дозируемого объема (от 5 до 30 мкл). При этом пределы метрологических характеристик спектрометра оставались в пределах паспортных значений. Если сигнал атомной абсорбционности превышает значение максимального значения калибровочной зависимости, то программа выдает предупреждение (измеренные значения сигналов окрашены красным цветом). Это предупреждение означает, что анализируемый раствор должен быть разбавлен. Программное обеспечение выдает сообщения и блокирует температурную программу нагрева графитовой печи при отсутствии охлаждающей воды, защитного инертного газа, силового питания и отсутствия электрического контакта в атомизаторе. Кроме того, при нарушении ввода дозирующего наконечника автосэмплера в печь работа устройства блокируется и появляется соответствующее сообщение.

Защита программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «С» по МИ 3286-2010.

Технические характеристики

Таблица 2

Знак утверждения типа

наносится на табличку, расположенную на задней панели спектрометра, методом шелкографии или фотохимическим методом и печатается на титульном листе руководства по эксплуатации печатным методом.

Комплектность

Таблица 2

Поверка

осуществляется по документу: «Спектрометры атомно-абсорбционные «КВАНТА. Методика поверки. ГКНЖ 84.00.000 МП», утвержденному ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИОФИ» 10 ноября 2011 г. Основные средства поверки:

1 Лампы с полым катодом типа ЛТ-6М (ТУ-11-94) на мышьяк, кобальт, свинец, медь, барий, цезий и ртуть.

Длины волн аналитических резонансных линий, нм: As 193,6; Co 240,7; Pb 283,3; Cu 324,7; Ba 553,6; Cs 852,1; Hg 253,7.

2 Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов ионов элементов:

Погрешность определения концентрации элемента 1% при доверительной вероятности

р=0,95.

Сведения о методах измерений

«Спектрометры атомно-абсорбционные «КВАНТА». Руководство по эксплуатации ГКНЖ.84.00.000 РЭ», раздел 3 «Работа на спектрометре».

Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к спектрометрам атомно-абсорбционным «КВАНТА»

«Спектрометры атомно-абсорбционные «КВАНТА» Технические условия ТУ 4434084-29903757-2011 (ГКНЖ.84.00.000 ТУ)»

Рекомендации к применению

Осуществление ветеринарной деятельности, осуществление деятельности в области охраны окружающей среды, выполнение работ по обеспечению безопасных условий и охрана труда работ, выполнение работ по оценке соответствия промышленной продукции и продукции других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федерации обязательным требованиям.

Внесён в Государственный реестр средств измерений РФ под № 49077-12

Предназначен для количественного определения элементов в жидких пробах различного происхождения и состава на уровне долей нг/л (ppt).

Электротермическая атомизация пробы в быстро нагреваемой графитовой трубчатой кювете, с коррекцией спектральных помех основанной на использовании обратного эффекта Зеемана.

Основные области применения

• контроль объектов окружающей среды (вода, воздух),
• санитарно-гигиенические исследования,
• контроль продуктов питания,
• биотехнология,
• медицина и научные исследования.

Варианты исполнения

• «КВАНТ.Z1» — одноламповый, с автоматическим монохроматором, замена и юстировка ЛПК производится вручную.
• «КВАНТ.Z» — с автоматическим монохроматором и автоматически юстируемой шестиламповой турелью и встроенным автосэмплером.

Оптическая система

Монохроматор с голографической дифракционной решёткой и автоматической установкой длины волны.

Фотоприемник — малошумящий фотоумножитель, обеспечивающий высокую чувствительность.

Атомизатор

Графитовая кювета с пиролитическим покрытием

Скорость нагрева кюветы, °С/сек	10000
Защитный газ	аргон
Расход аргона, л/мин	не более 0,5
Расход образца, мкл на одно измерение,	5…25

Быстрый нагрев графитовой кюветы обеспечивает разделение во времени процессов атомизации и удаления атомного пара из аналитического объема. В результате амплитуда сигнала зависит только от количества элемента в пробе, но не зависит от компонентов матрицы и параметров переноса.

Программа нагрева печи длится 20…30 с:

• испарение 10 с,
• пиролиз 5…10 с,
• атомизация 1 с,
• очистка 2 с

что близко к производительности пламённой атомно-абсорбционной спектрометрии.

Спектрометр оснащен локальной системой охлаждения

Коррекция спектральных помех

Для коррекции спектральных помех (фонового ослабления сигнала) атомизатор помещен в переменное магнитное поле, создаваемое электромагнитом, питаемым сетевым напряжением. Это обеспечивает двухканальную схему регистрации и получение аналитического сигнала, который не зависит от фонового ослабления и других спектральных помех. Реализованный алгоритм обработки данных обеспечивает независимость вычисляемого аналитического сигнала от дрейфов интенсивности источника излучения и чувствительности фотоприемника, не хуже, чем в двухлучевых спектрофотометрах.

Управление спектрометром

Интерфейс USB для подключения к компьютеру, и интерфейс для подключения вспомогательных блоков (генератора паров ртути, автоматического дозатора, устройства локального охлаждения). Полностью компьютеризированное управление спектрометром, диагностика его состояния, обработка и отображение данных осуществляются компьютером с помощью пакета специализированного программного обеспечения.

Основные технические характеристики

Коррекция спектральных помех, основанная на использовании обратного эффекта Зеемана, с двухлучевым двухканальным алгоритмом атомно-абсорбционных измерений

Источники излучения – спектральные лампы с полым катодом типа ЛТ-6М

Питание ламп — импульсное синхронизированное с магнитным полем, налагаемым на графитовую трубчатую печь атомизатора

Спектральный диапазон, нм,	185…1100
Диапазон измерения оптической плотности, Б,	0…3
Производительность, сек,	30
Габаритные размеры, мм,	860×455×210
Масса, кг,	не более 67

Возможность работы с БАЛЛАСТОМ в быстро нагреваемой графитовой печи

Метрологические характеристики КВАНТ.Z

Элемент	Длина волны, (нм)	Характеристическая масса*, (пг)	Предел обнаружения, (нг/л)
Аg	Серебро	328,1	0,2	0,5
AI	Алюминий	309,3	2,5	10
As	Мышьяк	193,7	3,2	60
Au	Золото	242,8	1,5	7,0
В	Бор	249,8	800	5000
Ва	Барий	553,6	4,5	100
Be	Бериллий	234,9	0,15	0,8
Bi	Висмут	306,8	5,0	18
Са	Кальций	422,7	10	60
Cd	Кадмий	228,8	0,08	0,8
Со	Кобальт	240,7	1,4	25
Сr	Хром	357,9	0.22	1.0
Cs	Цезий	852,1	7,0	50
Сu	Медь	324.8	2.0	6.0
Dy	Диспрозий	421.2	30	120
Еr	Эрбий	400,8	60	250
Еu	Европий	459.4	23	100
Fe	Железо	248.3	1,5	10
Ga	Галлий	287,4	6,0	25
Ge	Германий	265,1	10	50
Hg**	Ртуть	253,7	80	5,0
In	Индий	325,6	7,5	35
Ir	Иридий	264,0	35	150
К	Калий	766,5	0,3	1,5
Li	Литий	670,8	2,0	10
Mg	Магний	285,2	0,12	0,5
Mn	Марганец	279,5	0,3	1,5
Mo	Молибден	313,3	3,0	25
Na	Натрий	589,0	0,6	2,5
Ni	Никель	352,1	7,0	30
Pb	Свинец	283,3	2,2	10
Pd	Палладий	244,8	11	50
Pt	Платина	265,9	45	200
Rb	Рубидий	780,0	1,0	5,0
Rh	Родий	343,5	6,0	25
Ru	Рутений	349,9	22	120
Sb	Сурьма	217.6	6,5	30
Sc	Скандий	391.2	12	100
Se	Селен	196,0	3,7	50
Si	Кремний	251.6	23	100
Sn	Олово	286,3	13	60
Sr	Стронций	460,7	1,8	10
Tb	Тербий	432,7	5,0	25
Те	Теллур	214,3	12	54
Ti	Титан	364,3	44	250
Tl	Таллий	276,8	3,5	15
Yb	Иттербий	398,8	2,0	1,3
Zn	Цинк	213,9	0,17	1,0
V	Ванадий	318,4	17	100

*масса, которая вызывает один процент поглощения света;

**с генератором ртутно-гидридным ГРГ-112, ГРГ-114

Измерение низких концентраций ртути проводится с использованием генератора «холодного пара» ртути ГРГ-114