Спектрометр аргон 5сф руководство по эксплуатации

Cертификат об утверждении типа средств измерений RU.C.31.001.A №18413

Зарегистрирован в Государственном реестре средств измерений под №27540-04

Настольный эмиссионный спектрометр АРГОН-5СФ предназначен для анализа химического состава металлов и сплавов.
В этом спектрометре используется система возбуждения спектра, завоевавшая наибольшее доверие в последние годы, а именно — низковольтный униполярный разряд в атмосфере особо чистого аргона. Сочетание этой системы возбуждения с современной системой регистрации спектра на основе многоэлементных ПЗС-фотоприемников позволило создать прибор, сопоставимый по аналитическим возможностям со стационарными приборами, но существенно меньший по размеру и по стоимости.

Эмиссионный спектрометр АРГОН-5СФ позволяет проводить измерение углерода, серы и фосфора в сталях и чугунах. Прибор позволяет достичь высокой сходимости (меньше 1% отн.) при измерении высоких концентраций легирующих элементов в цветных и черных сплавах.

Отличительные особенности:

• Настольное исполнение
• Небольшие габариты (750х400х400 мм)
• Маленький вес (40 кг)
• Низкий расход аргона

Технические характеристики

Оптическая схема:

• Схема Пашена-Рунге;
• Фокусное расстояние 330 мм;
• Линейная дисперсия 1.5 нм/мм;
• Система многоэлементных ПЗС с общим числом каналов >16000 и размером канала 8 мкм;
• Управление электроникой оптического блока через шину USB;
• Автоматическое профилирование и учет дрейфа.

Вакуумная система:

• Безмасляный вакуумный насос;
• Компьютерный контроль вакуума.

Система возбуждения спектра:

• Низковольтная униполярная искра в атмосфере аргона;
• Частота разрядов, напряжение, энергия импульсов контролируется компьютером;
• Открытый дизайн столика;
• Несменяемый вольфрамовый электрод;
• Приспособления для измерения проволоки и прутков.

Система управления и обработки:

• Встроенный промышленный компьютер;
• Операционная система Windows XP;
• Выход на монитор и принтер;
• Возможность подключения к сети предприятия и Internet;
• Перенос результатов измерений с помощью USB-drive.

Программное обеспечение:

• Совместимо с Windows98/2000/XP;
• Графическое представление спектра;
• База данных спектральных линий для качественного анализа;
• Автоматическое профилирование и учет дрейфа;
• Контроль за процессом обыскривания, предупреждение о дефектных образцах;
• Индивидуальный учет спектрального фона для каждой линии;
• Использование нескольких спектральных линий и линий сравнения для каждого элемента;
• Учет межэлементных аддитивных и мультипликативных влияний;
• Учет разбавления основы;
• Одно- и двухточечная рекалибровка;
• Ведение журнала измерений и создание отчетов в формате Word;
• Встроенная сортировка по маркам ГОСТов.

• Аналитические характеристики (pdf)
• Методики анализа (pdf)

Спектрометр может быть настроен производителем для анализа следующих типов сплавов:

• Стали низко- и среднелегированные:
• Стали высоколегированные (хромоникелевые, марганцовистые, быстрорезы и т.п.)
• Чугуны
• Сплавы на никелевой основе
• Алюминиевые сплавы
• Магниевые сплавы
• Сплавы на медной основе (латуни, бронзы, техническая медь, фосфористая медь и пр.)
• Медно-никелевые сплавы
• Цинк и цинковые сплавы
• Титановые сплавы
• Свинец, олово, свинцовые и оловянные баббиты, припои

Разработка новых методик, не входящих или расширяющих приведенный перечень, возможна при наличии у заказчика стандартных образцов.

Принцип действия спектрометра – эмиссионный спектральный анализ.

В промежутке между анализируемым металлическим образцом и вольфрамовым противоэлектродом создается низковольтный униполярный разряд, причем во время измерения промежуток продувается аргоном высокой чистоты (концентрация аргона не менее 99.998%). Энергия разряда на разных этапах анализа контролируется компьютером. Такой способ возбуждения спектра является общепринятым в современных эмиссионных приборах и позволяет добиться, за счет мощной обработки поверхности образца во время предварительного обжига, хорошей сходимости и точности анализа, а также уменьшения зависимости результата анализа от структуры образца и его металлургической истории.
Излучение разряда, содержащее все спектральные линии легирующих и примесных элементов анализируемого образца, передается в спектрометр. Для разложения излучения в спектр используется вогнутая дифракционная решетка, а для регистрации разложенного спектра применяется набор линейных фотодиодных твердотельных приемников излучения типа ПЗС.

Применение этих современных фотоприемников дает следующие преимущества:

• Регистрируется вся спектральная область 175…420 нм со всеми спектральными линиями, что позволяет запрограммировать прибор на работу сразу по большому количеству аналитических методик, то есть на разные типы сплавов. При необходимости производится установка новых методик во время эксплуатации спектрометра.
• Возможность использовать несколько аналитических спектральных линий для каждого измеряемого элемента.
• Возможность учитывать спектральный фон около каждой аналитической линии, что повышает стабильность аналитических характеристик.
• Возможность производить контроль за возможными смещениями положения спектральных линий непосредственно во время измерения.

Конструктивно спектрометр выполнен в виде настольного моноблока размерами 750х400х360 мм и весом не более 50 кг.

Анализируемый образец устанавливается на открытый столик размером 150х150 мм и отверстием диаметром 12 мм. Подставной вольфрамовый электрод не меняется между измерениями. Время измерения в зависимости от методики составляет 15…40 секунд.

К спектрометру при работе подсоединяются:

• Баллон с аргоном высокой чистоты (возможно, через стенд для очистки; баллон и стенд очистки аргона не входят в комплект поставки);
• Вакуумный насос (входит в комплект поставки);
• Монитор LCD 15”, клавиатура и мышь (входят в комплект поставки).

При необходимости к спектрометру можно подключить принтер с разъемом USB, а также подключить спектрометр к сети предприятия или Internet через разъем Ethernet.

Анализатор Аргон-5СФ

Аргон-5СФ — это эмиссонный анализатор ( спектрометр ), для измерения содержания элементов в образцах из металлов и сплавов. (  так же определяет углерод ( с ) серы (S ) фосфора (P )). Область применения анализатора практическа не ограничена — это может быть металлургия, машиностроение, металлоприём, входной контроль и многие другие. На сегодняшний день в России успешно функционируют более 170 анализаторов, что говорит о его надёжности и качестве ( гарантия на анализатор — 2ва года)

Аргон-5СФ — Техническое описание

Спектромерт работает по принципу эмиссионного спектрального анализа ( между образцом и электродом из вольфрама — создаётся разряд ( униполярный низковольтный), в который подаётся «особочистый» аргон, все показания считывается автоматически компьютером, который обрабатывает все полученные в ходе анализа результаты и выдаёт их на монитор.

Основные преимущества

1. Оптическая система с небольшим фокусированным углом, для спектральных линий в вакуумной ультрафиолетовой области — позволило поднять более чем в 10 раз интенсивность, что позволяет получить точные результаты анализируемого образца.

2. Область размером 175-420 нм регистрируется спектральными линиями, позволяет анализатору проводить измерения по всем методикам. ( все методики можно корректировать и добавлять в режиме онлайн или отдельно програмировать)

3. Предусмотренна возможность доп. установки оптической системы для 500 до 800 нм — это необходимо для более точного анализа концентраций таких элементов как калий, литий и натрий.

4. Для каждого измеряемого элемента использовать несколько аналитических спектральных линии, в автоматическом режиме.

5. Для стабильности результатов анализа учитывается весь спектральный фон с разных сторон.

6. Во время измерения, производить контроль смещений спектральных линий.

7. Во время каждого измерения применять несколько экспозиций с разной чувствительностью ПЗС, для расширения динамического диапазона концентраций.

Исполнение спектрометра Аргон5-СФ

Анализатор сконструирован в виде моноблока, который имеер размеры (750мм 400мм  360мм) и вес составляет всего 50-60 килограмм ( в зависимости от комплектации). Для анализа образцов малого диаметра предусмотренна жаропрочная вставка из нитрида бора (диэлектрическая), а для обычного анализа применятся «столик» размером 150мм — 150мм и отверстием 12 мм в диаметре. Так же Аргон-5СФ можно доукомплектовать держателем прутков и проволоки, при этом электрод не меняется.

Среднее время, для полноценного точного анализа составляет 10-40 секунд в зависимости от необходимой точности измерения.

Решение по настройке спектрометра под сплавы:

Прибор может быть настроен для анализа:

Сплавы на основе олова ( оловянные баббиты, а так же припои), спавы на основе свинца ( от CO), сурьмянистый свинец, бабиты свинцовые и припои, сплавы на основе титана, сплавы медно-никелеевы, на медной основе (фосфористая медь, латунь, медь, бронза ( с MO), сплавы на основе магния, алюминевые сплавы, кобальтовые, на никелевой основе, так же чугуны (такие как высокохромистые и нерезисты), сталь среднелигированная и низколигированная и высоколигированные (такие как — марганцовистые, быстрорежущие и хромоникелевые)

Все новые методики, которые в данный момент разрабатываются будут совершенно бесплатно высылаться Вам при наличии необходимых СОПов.

Комплекты поставки:

Спектрометр эмиссионный АРГОН-5СФ в указанном базовом комплекте поставки с программой анализа низко- и среднелегированных сталей. В комплекте с персональным компьютером для АСИ и программами А-измерение,  ШМ для подготовки образцов.

Дополнительные программы и образцы.

— Программа анализа медных сплавов (медь техническая, бронзы, латуни)

— Программа анализа сталей высоколегированных хромистых и хромоникелевых сталей

— Программа анализа инструментальных и быстрорежущих сталей

— Программа анализа никелевых сплавов

— Программа анализа алюминиевых сплавов

— ГСО для контроля и рекалибровки программы анализа углеродистых и низко- и среднелегированных сталей (5 ГСО ВНИИСО)

— ГСО для контроля и рекалибровки программы анализа высоколегированных хромистых и хромоникелевых сталей (5 ГСО ВНИИСО)

— ГСО для контроля и рекалибровки программы анализа высоколегированных быстрорежущих сталей (3 ГСО ВНИИСО)

— ГСО для рекалибровки программы анализа алюминиевых сплавов (3 ГСО Виктори Стандарт: 2*VSA5-x, 1*VSAC21-x)

— ГСО для рекалибровки программы анализа медных сплавов (5 ГСО Виктори Стандарт и Мценскпрокат)

— ГСО для контроля и рекалибровки программы анализа никелевых сплавов (3 ГСО ВНИИСО)

Подробная информация об оборудовании

Спектрометр сертифицирован как тип средств измерения, действие сертификата продлено до 24.12.2019 года; номер действующего свидетельства об утверждении типа СИ – RU.C.31.001.A № 37657; зарегистрирован в Госреестре средств измерений РФ под № 27540-09 и допущен к применению в Российской Федерации. Более 230 спектрометров этого типа эксплуатируются на предприятиях России и СНГ.

Спектрометр стационарный, настольного размещения

Конструктивно спектрометр выполнен в виде настольного моноблока размерами 750*400*360 мм и весом не более 50 кг. Анализируемый образец устанавливается на открытый столик размером 150*150 мм и отверстием диаметром 12 мм. Возможна установка жаропрочных диэлектрических вставок из нитрида бора для анализа образцов малого размера. Подставной вольфрамовый электрод не меняется между измерениями. Время измерения в зависимости от методики составляет от 10 до 40 секунд.

К спектрометру при работе подсоединяются

• Баллон с аргоном высокой чистоты (возможно, через печь для очистки; баллон не входит в комплект поставки. Требуемая чистота аргона 99,998%. В случае, если нет возможности приобрести аргон гарантированной чистоты 99,998%, рекомендуем использовать одно из приспособлений для дополнительной очистки аргона: малогабаритный стенд СМОА-1 нашего производства для очистки аргона с помощью химических картриджей (не требуют нагрева); печь для очистки аргона Эпишур А-100 СЛ (производство Россия); Расход аргона в дежурном режиме составляет 0,2 л/мин, в режиме измерения – 4-8 л/мин);
• Вакуумный насос мембранный безмасляный (входит в комплект поставки в модификации АРГОН-5СФ, остаточное давление 2 торр, скорость откачки 5 куб.м./час );
• Монитор LCD, клавиатура и мышь (входят в комплект поставки).
• Стабилизатор/UPS Delta 1000VA (входит в комплект поставки).

Базовый комплект поставки

• Спектрометр со встроенной оптической системой, системой возбуждения спектра и микро-ЭВМ:
  • Непрерывная регистрация области спектра от 170 нм до 420 нм системой твердотельных CCD фирмы Toshiba позволяет одновременно работать с любым набором спектральных линий из указанной области. Возможность настроить спектрометр на одновременный анализ сплавов на любой основе.
  • Автоматический учет температурных дрейфов спектра.
  • Автоматический учет спектрального фона.
  • Генератор униполярной искры с высокоэнергетическим обжигом; компьютерный контроль параметров искры.
  • встроенная ЭВМ (Процессор VIA® Nano*X2 (1.6 GHz), память 3 Гб, твердотельный диск SSD 60 Гб, 4 выхода USB и 2 выхода Ethernet для подключения к сети предприятия).

• Насос вакуумный мембранный. Встроенная система автоматической откачки оптического блока с последующим заполнением аргоном экономит расход газа для продувки оптического блока и уменьшает время выхода на рабочий режим после перерыва в работе спектрометра.

• Стабилизатор сетевого напряжения + UPS
• Комплект ЗИП
• Монитор ж/к 22”, клавиатура, мышь
• USB-Flash память
• программное обеспечение:
  • Лицензионная версия Windows 7 Rus;
  • Управляющая программа спектрометра;
  • рутинный анализ по готовой аналитической методике;
  • создание и распечатка протоколов результатов измерений и отчетов в редакторе Open Office по шаблону пользователя;
  • встроенная база данных марок сталей и сплавов;
  • контроль правильности показаний, рекалибровка и типовая стандартизация;
  • программа для самостоятельной разработки аналитических методик, включающая просмотр спектра, работу с базой данных спектральных линий, построение концентрационных кривых с учетом межэлементных влияний.

• программа анализа сталей углеродистых, низко- и среднелегированных (или любая другая на выбор)
• проведение первичной поверки в организации Ростехрегулирования
• доставка до предприятия Заказчика
• стажировка персонала Заказчика в течение 3-х дней на предприятии Поставщика
• гарантийный срок 24 месяца

Дополнительное оборудование, программно-методическое обеспечение и услуги (может быть добавлено к заказу в зависимости от конкретных требований заказчика)

Дополнительное оборудование

Дополнительные Программы анализа

Стандартные и рекалибровочные образцы для рекалибровки программ анализа

СОП Спектрософт для контроля и рекалибровки программ анализа

Применение аргона в сфере эмиссионного спектрального анализа обусловлено двумя направлениями использования газа. Во-первых, он используется как плазмообразующий газ, а во-вторых, как газ, вытесняющий воздух из оптических систем спектральных приборов.

В качестве плазмообразующего газа, как видно из названия, аргон образует плазму. Что это такое и зачем она нужна в эмиссионных спектрометрах? Плазма — это частично или полностью ионизированный газ. В нашем случае — частично ионизированный. Она состоит из нейтральных и заряженных частиц: атомов аргона, положительно заряженных ионов аргона и отрицательно заряженных электронов. Чтобы получить некоторое представление о том, какие процессы происходят внутри штатива искрового эмиссионного спектрометра, остановимся на этом подробнее.

Плазма находится в электрическом поле, которое образуется благодаря приложенному между двумя электродами напряжению. Отрицательно заряженный электрод — это образец, который лежит на предметном столике (столик штатива заземлён), а положительно заряженный вольфрамовый противоэлектрод находится внутри штатива.

Предметный столик искрового спектрометра. Образец — отрицательно заряженный электрод

Положительно заряженный вольфрамовый электрод находится внутри штатива

Как известно из школьных курсов физики, на заряженные частицы в электрическом поле действует сила и они получают ускорение. Электроны двигаются к вольфрамовому электроду, а положительно заряженные ионы аргона двигаются в сторону нашего образца. Ионы аргона большие и тяжёлые (по сравнению с электронами), при разгоне они приобретают высокую кинетическую энергию и врезаются в поверхность образца, как болид из космоса в поверхность земли. При этом вся запасённая энергия идёт на разрушение поверхности образца, или на его локальный нагрев в точке попадания. Таким образом, вся поверхность образца бомбардируется разогнанными ионами аргона. При этом происходит нагрев и испарение, а так же в плазму вылетают осколки (они называются кластеры, так как состоят из огромного числа атомов) и брызги расплавленного образца. Мы говорим — происходит абляция, или пробоотбор. Фрагменты нашей пробы попали в плазму.

В плазме всё это дело продолжает усиленно двигаться и сталкиваться с летящими ионами аргона и электронами, которые продолжают сообщать этим фрагментам пробы энергию, разрушая их в конечном итоге на отдельные атомы, а иногда даже отрывая от них электрон или присоединяя его, создавая ионы. Мы говорим — происходит атомизация. После этого при дальнейших столкновениях частиц плазмы друг с другом, атомы и ионы нашего образца возбуждаются. Что это значит?

Согласно планетарной модели атома Бора-Резерфорда, атом состоит из положительно заряженного ядра, вокруг которого на стационарных энергетических орбитах находятся электроны. При получении атомом энергии, она тратится на перевод электрона на более высокую энергетическую орбиту. Мы говорим — атом перешёл в возбуждённое состояние. Это состояние неустойчиво и через некоторое время электрон вернётся обратно на более низкую энергетическую орбиту (в невозбуждённое состояние). При этом переходе атом излучает энергию (мы говорим — происходит эмиссия кванта света потому, что эта энергия находится в оптическом диапазоне). Набор энергий, который может излучать атом при переходе из возбуждённого состояния в невозбуждённое строго индивидуален для каждого вещества. Атомы светятся только своим уникальным светом. Изучив его, мы можем однозначно сказать, какие именно атомы светились, а по яркости света даже можем судить о количестве тех или иных атомов в плазме.

На этом и построен принцип работы атомных оптических эмиссионных спектрометров. Эмиссионный потому, что происходит эмиссия (излучение); оптический потому, что эмиссия происходит в оптическом диапазоне, а атомный потому, что излучают атомы исследуемого вещества. Наконец, спектрометр потому, что свет (излучение) раскладывается в спектр и параметры этого спектра измеряются.

Использование аргона в спектрометрах

Почему именно аргон преимущественно используется в спектрометрах? На это есть несколько причин.

Во-первых, аргон это инертный газ, практически не вступающий во взаимодействие с другими элементами благодаря своему строению (принадлежит к восьмой группе главной подгруппы периодической системы элементов Д.И.Менделеева).

Во-вторых, как сказано в начале статьи, аргон занимает третье место в атмосфере земли. Его много, его легко получать, он дешевле многих других газов с аналогичными физико-химическими свойствами (например, гелия или ксенона).

В-третьих, он легко отдаёт электрон — легко ионизируется (по сравнению с другим распространённым газом, азотом, примерно в 3 раза легче). Это означает что плазму легче зажечь и меньше энергии необходимо тратить на её поддержание.

Не ядовит, не взрывоопасен… Кругом одни плюсы. Совокупность всех этих причин делает подаваемый в спектрометр аргон наиболее подходящим газом для плазмообразования.

Какого качества газ нужен для использования в эмиссионных приборах? Необходим аргон высокой чистоты не хуже марки 4.8 (99,998%) для того, чтоб надёжно работал ваш спектрометр. Аргон марки 5.0 (99,999%) и более высоких марок можно назвать избыточными для использования в этой сфере. Их конечно же можно использовать, но они стоят дороже, а сколь заметного выигрыша не дадут. При использовании аргона низкого качества плазма будет получаться слабой и её энергии будет недостаточно для абляции исследуемого вещества. Основной загрязнитель, существенно снижающий качество аргона — это кислород. Кислород и всё, куда он входит: водяной пар, углекислый газ и т.п. Кислород очень сильный окислитель и он легко «ворует» из плазмы электроны. Количество заряженных частиц резко падает и, соответственно, снижается эффективность воздействия плазмы на поверхность образца. Это приводит к снижению качества результатов анализа, и даже к их отсутствию.

«Плохие» и «хорошие» пятна обжига.

Самая распространенная причина появления «плохих», или «слепых», пятен обжига при измерении на искровом спектрометре — низкое качество используемого плазмообразующего газа, в данном случае аргона. «Хорошие» пятна отличить просто: в центе пятна располагается так называемый «глазок». Глазок — это результат абляции (именно в этом месте происходил нагрев, испарение и «выскребание» фрагментов образца в плазму). Слепые же пятна глазка не имеют, или он у них очень маленький. Это результат плохой абляции — в плазму попадает недостаточное количество пробы. Плохими пятна так называются потому, что когда у вас при обискривании возникают такие пятна, вы имеете плохие результаты измерений. Поэтому если вы получаете плохие результаты измерений (большое СКО, подозрительные результаты, никак не укладывающиеся в разумные рамки и т.п.), обязательно проверяйте пятна обжига.

Второе основное применение аргона в спектрометрах — удаление воздуха из оптического тракта прибора. Это связано с необходимостью удаления кислорода. Молекулы кислорода поглощают жёсткий ультрафиолет с длинной волны ниже 185 нм. Это не позволяет измерять некоторые вещества, которые излучают в этом диапазоне. Чтобы иметь возможность работать и с этими веществами — молекулы кислорода с оптического пути необходимо убрать. Среди прочих способов для этого может использоваться и аргон. Более подробно об этом на нашем сайте можно почитать в этой статье.

P. S. Просьба учесть, что статья имеет научно-популярный характер. Поэтому некоторые физические явления и процессы, описанные в ней представлены в упрощённом виде, дабы не усложнять изложение излишними подробностями и нагромождением понятий и определений. Пусть учёные нас простят за это.

Хранение и транспортировка аргона

Газообразный аргон хранится и поставляется в баллонах высокого давления.

Согласно ГОСТ 949-73 выпускаются баллоны с емкостью от 0.4 до 50 л. Для хранения и транспортировки аргона в основном используют баллоны емкостью 5, 10 и 40 л. Наиболее распространены сорокалитровые баллоны с рабочим давлением 150 кгс/см² (15Мпа) с объемом закачиваемого в них газа 6 м³. Менее распространены баллоны емкостью 50 литров с давлением 200 кгс/см² (20Мпа). Их использование значительно экономичнее, т.к. сокращает затраты на транспортировку из-за заметно большей вместимости баллона – 10 м³ аргона.

Так как баллоны высокого давления при транспортировке являются объектом потенциальной опасности, их перевозка должна осуществляться специализированным транспортом, и компаниями, имеющими необходимые разрешения. Правила перевозки и техники безопасности регламентируются соответствующими приказами Минтранса.

Техника безопасности

Аргон не относится к разряду опасных, ядовитых или взрывоопасных газов. Опасность он может представлять в двух случаях:

• Первый — утечка и заполнение собой помещения без притока воздуха.
• Второй, не имеет непосредственного отношения к самому газу аргон, а исходит непосредственно от способа хранения – баллонов находящихся под высоким давлением. Правила обращения, использования, хранения и т.п. регламентируются ГОСТом, например ГОСТ 12.2.085-2002.

Можно ли устанавливать баллон с аргоном прямо в лаборатории рядом с прибором?

< Начало статьи